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旋转粘度的测定 —ASTM D2196-2015 目 录 适用范围 方法概要 仪器 试验材料和仪器校准 样品的准备 检测方法 方法A 方法B 方法C 一、范 围 本标准中涉及的检测方法是使用旋转粘度计在无限维流体中操作,其主要是针对于非牛顿流体在0.1到50s-1的剪切速度范围内的表观粘度、剪切层以及触变性能的检测。 SI中所提出的检测数值被认为是标准数值,而括号中的数值则仅为参考数据; 如果本文中所提及的检验方法中涉及到危险材料,则本文不对这些材料的安全性及相关信息进行陈述。监测人员在参考本标准进行试验时应建立一套合适的安全及健康体系,在使用本标准中检测方法前要定期的检查该方法是否可用。 二、方法概要 方法A主要是指在一恒定的转速下通过测量转子的扭矩从而检测出涂漆或类似液体的表观粘度。 方法B和方法C主要是用来检测液体的剪切层,流变触变性。主要是通过使用在无限维流体中操作的旋转粘度计在一系列指定的转速下而检测出的液体的粘度值。在开始测量黏度值之前要谨慎地控制液体的振动状态。 * 三、仪器 旋转粘度计,其中应包含: 驱动电机 — 转速至少在0.05~6 rad/s(0.5~60r/min),允差为1%,测单向旋转位移。 力传感器—测从样品到转子的旋转位移所产生的扭矩,允差为1%。 连接轴—传递从电机到转子的旋转位移。 转子、轴或旋转工具—固定样品在驱动轴和一个固定位置之间。 数据收集设备—提供获取、存储和显示所测的、计算的、或两者都含的信号。旋转粘度所需的最低输出信号应包含扭矩、旋转速率、温度和时间。 机架用于支撑、平衡、调整驱动电机、轴和转子的高度。 位准用于表示驱动电机、轴、转子的垂线。 辅助工具包括: 分析所测信号的能力,温度测量和记录设备,圆柱形容器,振动器 四、试验材料和仪器校准 试验材料 粘度参考油:按照绝对黏度值的标准校对的油样。 仪器校准 两种以上不同粘度的标准油,标准油的黏度值须在待测液体的粘度范围内以及粘度计使用范围内。几种标准油粘度差至少为0.5Pa?s(5P)。 方法:将油样放在0.5L的容器中,在25°C0.5℃室温下持续1小时。并根据方法B(第12部分),在转速逐渐增加的情况下测量每种油样的粘度值。 计算:检测出的粘度值超出所参照的标准粘度值的50%以上,则结合以下公式,计算出新的每个转子/转速下的系数。 f = v / s: f =将表盘读数转化为粘度的新的系数,mPa.S(cp) V =标准油的粘度,mPa.S S = 粘度的刻度读数 五、样品的准备 向0.5-L(1-pt)或1-L(1-qt)的容器中装入待测样品,样品表面距离容器顶部25mm(1in), 将实验温度控制在25°C±0.5℃或买卖双方协商的温度下。 使用搅拌器搅拌样品10分钟后,从搅拌器中导出样品,并在实验开始前将其静止放置在25℃的环境下60分钟。实验至少要在溶液从搅拌器中取出后的65分钟之内开始进行。不要转移摇晃中的样品。 通常情况下,搅拌时间不能少于3分钟。 六、方法A—表观粘度的检测 检测方法 将试验温度调节在25°C±0.5℃或用户与制造商协商的温度下。 将仪器放在可调整的试验台上,把粘度计降低到一定的位置使粘度计上的转子能够浸没在液体中适当的高度,并平衡试验仪器。 稍稍倾斜转子(确保主轴在容器的中心),将其插入液体中心部位的一边,并按以下步骤将其附在实验仪器上,用拇指和食指同时紧紧抓住仪器上部连轴器,小心地旋转左手边的螺纹转子联轴器使其慢慢地与实验仪器上部连轴器相连接,旋转移动时要格外小心以避免过度的侧压对仪器定位的影响。也不要转动读盘上的读数器以便指针在最高或最低值时候能够处于读盘上高低点的位置。 降低粘度计直到仪器中轴上转子浸没的刻度位置,刚刚碰到液体表面。有必要的话适当调速粘度计位置。水平慢慢滑动容器直到转子处于容器大约中心部位。 启动轴旋转。调节转速使扭矩在10~90%之间。允许粘度计运转直到稳定。记录所测扭矩或粘度。 六、方法A—表观粘度的检测 计算(对于圆盘刻度读数的粘度计) 根据以下公式计算出每个转速下的液体表观黏度值 V=f s V=以厘泊为单位的样品粘度,mPa.S f =仪器所提供的刻度系数或由第6部分决定的刻度系数 S = 粘度的刻度读数 试验报告 粘度计生产厂家、仪器模式及转子类型 试验中使用的转子/转轴测出的黏度 样品温度 样品搅拌时间及放置时间 精确度 分析是针对于8个检验员在6个实验室中用来自同一厂商的刻度盘读数装置对4种建筑涂料的黏度进行2天的黏度试验。在以5,10,20以及50r/min递增的转速下测试的黏
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