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常见的二级图谱 AB系统： ABX系统： AB2系统： A2B2系统： AA’BB’系统： 7 核磁共振氢谱的解析 7.1 解析谱图的步骤 7.2 辅助图谱分析的一些方法 7.1 解析谱图的步骤 1． 检查谱图是否规则。 2．识别杂质峰、溶剂峰、旋转边带、13C卫星峰等非待测样品的 信号。 3．从积分曲线，算出各组信号的相对面积，再参考分子式中氢原子数目，来决定各组峰代表的质子数目。 4．从各组峰的化学位移，偶合常数及峰形，根据它们与化学结构的关系，推出可能的结构单元。 5．识别谱图中的一级裂分谱，读出J值，验证J值是否合理。 6．解析二级图谱，必要时可用位移试剂，双共振技术等使谱图简化，用于解析复杂的谱峰。 mult. 氘 代 溶 剂 CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OD D2O C5D5N 残余溶剂峰 7.26 2.05 2.50 7.16 1.94 3.31 4.79 7.20 7.57 8.72 水峰 brs 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 4.79 4.96 CHCl3 s 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 ? (CH3)2CO s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 (CH3)2SO s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 C6H6 s 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 ? CH3CN s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 CH3OH CH3,s OH,s 3.49 1.09 3.31 3.12 3.16 4.01 3.07 3.28 2.16 3.34 3.34 C5H5N CH(2),m CH(3),m CH(4),m 8.62 7.29 7.68 8.58 7.35 7.76 8.58 7.39 7.79 8.53 6.66 6.98 8.57 7.33 7.73 8.53 7.44 7.85 8.52 7.45 7.87 8.72 7.20 7.57 CH3COOC2H5 CH3,s CH2,q CH3,t 2.05 4.12 1.26 1.97 4.05 1.20 1.99 4.03 1.17 1.65 3.89 0.92 1.97 4.06 1.20 2.01 4.09 1.24 2.07 4.14 1.24 CH2Cl2 s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 n-hexane CH3,t CH2,m 0.88 1.26 0.88 1.28 0.86 1.25 0.89 1.24 0.89 1.28 0.90 1.29 C2H5OH CH3,t CH2,q 1.25 3.72 1.12 3.57 1.06 3.44 0.96 3.34 1.12 3.54 1.19 3.60 1.17 3.65 7.2 辅助图谱分析的一些方法 1. 使用高磁场的仪器 2. 活泼氢反应 3. 溶剂效应 4. 位移试剂 5. 双共振去偶 7.3 谱图解析示例 某化合物的分子式为C11H20O4，其HNMR中，δ为0.79，1.23，1.86，4.14处分别有三重峰，三重峰，四重峰和四重峰，积分高度比为：3：3：2：2；红外光谱显示含有酯基，试推测分子结构。 1）有四组化学等同核。 2）由积分比3：3：2：2；及分子中有20个质子，表明分子结构对称，有2个甲基，2个甲基及2个亚甲基及另2个亚甲基，由偶合知有两个相同的CH3CH2。 3）除去两个相同的酯基—COO—，剩下一个C，为季碳。 4)该化合物应为 5）根据A和B的结构计算化学位移，取两种亚甲基中δ较大的比较： A B 因此结构为A。 活泼氢的化学位移值 常见的活泼氢，如-OH、-NH-、-SH、-COOH等基团的质子，在溶剂中交换很快，并受测定条件如浓度、温度、溶剂的影响，δ值不 固定在某一数值上，而在一个较宽的范围内变化（表3-9）。活泼氢的峰形有一定特征，一般而言，酰胺、羧酸类缔合峰为宽峰，醇、酚类的峰形较钝，氨基，巯基的峰形较尖。用重水交换法可以鉴别出活泼氢的吸收峰，（加入重水后活泼氢的吸收峰消失）。 活泼氢的化学位移 化合物类型 δ（ppm） 化合物类型 δ（ppm） ROH 0.5～5.5 RSO3H 1.1～1.2 ArOH(缔合) 10.5～16 RNH2, R2NH 0.4～3.5 ArOH 4～8 ArNH2
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