中药制剂分析中供试品的制备.ppt

原理：建立在液液萃取基础上，根据相似相容原理，应用的HPLC、GC中的固定相基础知识 特点：有机用量少，便捷，安全、高效等特点。 组成：柱管、烧结垫和填料 应用：样品分离。纯化和浓缩 固相萃取的一般操作程序： 柱的活化； 上样； 清洗； 洗脱 橘红化痰丸中吗啡的含量测定 * * Content Layouts * Content Layouts * Content Layouts 不同剂型的中药各有特点，在研究和设计分析方法时，应根据被测成分的理化性质和存在状态，各类成分之间的干扰程度结合剂型种类，赋形剂特点等考虑。 * 糖衣片需要先除去糖衣 风湿定片中丹皮酚的含量测定 * 测定脂溶性强的成分，可用水溶解蜜丸，离心后取药渣，再对药渣进行提取。 安宫牛黄丸中胆红素的含量测定 * 天麻钩藤颗粒中黄芩的鉴别 * 三宝胶囊中原儿茶醛的含量测定 * 安宫牛黄散中冰片的鉴别 * 双黄连栓中连翘的含量测定 * 银杏叶滴丸中萜类内酯的含量测定 * 煎膏剂：指饮片用水煎煮后浓缩，加炼蜜或糖（或转化糖）制成的半流体制剂。粘稠度比较大。预处理时可向煎膏剂中加适量惰性材料，硅藻土或纤维素，低温烘干后按固体样品处理。 浸膏剂：相对简单 凝胶剂：指提取物与适宜基质制成具凝胶特性的半固体或稠厚液体制剂，有水溶性和油性凝胶 阿胶三宝膏中黄芪的含量测定 阿维A酯膏中苦参的鉴别 肿节风浸膏的鉴别 * 大川芎口服液中川芎的鉴别 * 寄生追风酒中甘草的鉴别 * 清开灵注射液中黄芩苷的含量测定 * 小儿腹泻宁糖浆剂中党参的鉴别 * 软膏剂：指药物、饮片细粉、饮片提取物与适宜基质混合制成的半固体外用制剂。其中乳剂剂型基质亦称乳膏剂 实例：正金油中樟脑、薄荷脑的含量测定。 膏药：系指饮片、食用植物油与红丹炼制成的膏料，摊涂于裱背上制成的外用制剂。膏药制备时，处方中一部分药在下丹成膏前与植物油一起“熬枯去渣”，还有一部分细料药的细粉是在下丹成膏后，再向膏中兑入，混匀。细料大多为主要药物，是质量分析的主要对象。膏药的质量分析主要是设法排除基质的干扰，可利用膏药基质易溶于三氯甲烷的特点，将基质除去。 红丹Pb3O4　又称铅丹、光明丹,学名四氧化三铅。鲜橘红色粉末，加热时能变成暗红色，冷却后颜色复原 实例：暖脐膏的鉴别 贴膏剂：分橡胶膏剂、凝胶膏剂和贴剂 橡胶膏剂的组成比较复杂，主药含量又少，鉴别或含量测定中要注意被测成分与基质的分离，以免影响测定结果。 凝胶膏剂的基质为亲水性基质，因此，可用极性溶剂将基质和药物先与盖衬分离，再进行净化，若测定的成分为非极性物质，也可以用非极性溶剂提取，也可用回流提取方法或色谱法进行净化分离。 活血止痛膏中当归的鉴别 * 滤除基质法：称取一定量软膏，加入适当溶剂，加热使软膏液化，再放冷，待基质凝固后，将基质与上清液分开，如此重复多次，合并滤液后测定。 提取分离法：在适宜的酸性或碱性基质中，先用不混溶的有机溶剂将基质提取后除去，再进行测定。也可用有机溶剂将样品溶解，再用酸或碱性水溶液进行萃取分离后测定。 灼烧法：如软膏中被测成分为无机物，将样品灼烧，使基质分解除尽，然后对灼烧后的无机化合物进行测定。 离心法：取样品加适宜的溶剂，混匀，再进行离心，滤过，滤液可作为为供试品溶液进行分析。 实例：正金油中樟脑、薄荷脑的含量测定。 * * * * 避免LLE乳化现象。 二. 样品的分离净化 应用实例 三氧化二铝可将黄酮类吸附在柱上，用于生物碱、苷类的测定。 经过柱色谱分离后 ①采用紫外法测定总生物碱含量。（戊己丸、香连丸、驻车丸） ②HPLC法测定八宝坤顺丸中芍药苷（中性氧化铝） 二. 样品的分离净化 2. LSE常用填料 --大孔树脂： 分为极性（丙烯酰胺聚合物 ）和非极性型（苯乙烯和二乙烯苯的共聚物） ， D101最常用皂苷类和黄酮类 HPLC测定小儿热速清口服液中黄芩苷 注意：预处理；定量时回收率 ※ 使用前需要用有机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗 二. 样品的分离净化 3. LSE常用填料 --聚酰胺： 在极性溶剂中与溶质形成氢键而产生吸附作用，常用于含酚、酸、醌类和含ph－OH的黄酮类药物样品液的净化分离。 正相色谱 二. 样品的分离净化 3. LSE常用填料 --聚酰胺： 在弱（非）极性溶剂中，通过聚酰胺中的烷基作用为非极性固定相。用于萜类、生物碱、甾体的净化分离 反相色谱 二. 样品的分离净化 4. LSE常用填料 --硅藻土、纤维素： 亲水型填料，分配作用 流动相：与水不混溶的有机溶剂 洗脱：亲脂性的成分 5. LSE常用填料 --离子交换树脂： 萃取样品液中可离解化合物（弱酸、弱碱药物）