LC-ICP-MS法对农残中代森锌检测实验方式.doc

LC-ICP-MS法对农残中代森锌检测实验方案 一、研究项目 本实验针对农产品中重金属农药代森类化合物进行提取富集检测，检测方法采用LC-ICP-MS法。填补金属农药ICP-MS法检测的空白，为重金属农药检测提供更低的检测限和更准确的检测方法。 二、研究的背景； 代森锌在我国是1956年首先由原华北农业科学研究所农药研究所试制成功，其后由山东农药厂上产。代森锰锌是继代森锌和代森锰之后发展起来的新品种。这几种农药对农作物，特别是果树和蔬菜徐福哦病害有效，所以一直在使用中。其中代森锰锌的发展最快。代森类农药的研制成为我国化工部“七五”攻关项目，由沈阳化工研究院承担“代森锰锌生产技术开发”。由于发展过快，代森类农药的生产已经处于超饱和状态，继而向多种农药配用的方向发展。有研究表明，代森锌络合物能降低乙撑硫脲的量，而且药效也比代森锌有所提高。 随着代森类农药在农作物的使用的普及，越来越多的农民采用其作为田间杀虫剂，同时为保证更好的防治效果，使用量也有所增大。但是越来越多的研究发现代森类物质及其代谢物质对人体有较强的毒性。有研究发现，代森锌在人和动物体内可分解为乙二胺、二硫化碳和氧化锌或分解成为二硫化碳、硫化氢和乙二胺。二硫化碳和硫化氢一般由肺脏排出。还有学者提出，代森类农药在空气中、体内、食物处理等多种条件下不稳定，分解成的乙撑硫脲（ETU）能对人体引起甲状腺肿瘤。曾有学着通过小鼠试验发现，代森类农药对甲状腺体染色体有致突变作用。 英国和美国均建议减少EBDC类的用药次数，降低用药量，延长安全间隔期等，以达到降低作物中的残留量，而允许在小范围内食用EBDC，但未有根本性的改变。 农产品的药物残留问题已成为各级政府部门和消费者关注的焦点。目前农产品中药物残留问题的严重性已拉响了我国食品安全的警报，特别是农药残留问题，已成为我国食品安全的主要问题之一。这一问题同时也是我国食品出口的障碍之一。 由于重金属农药的使用会导致药物的滞留或积蓄，并以残留的方式进入动物体内及生态系统，即使在体内分解代谢，金属离子也会在体内蓄积，从而对人类生命健康和环境造成一定的危害。因此，目前农副产品中的农药残留不仅已成为公认的农业和环境问题，而且也已成为目前世界各国政府保障国民人体健康和国际贸易中实施技术壁垒的重要手段之一。由于我国对农用化学品的生产、使用的管理混乱和惩治力度不够，加之农业科学技术普及程度较低，使得过量使用、滥用或误用农药而导致农作物、牲畜、土壤、水和大气中农药残留超标的问题日趋严重，甚至因无意食用农残超标的食品而导致急性中毒乃至死亡的事件也有发生，已严重威胁到我国人民的身体健康。 目前世界上已有许多国家对食品中代森类农药规定了最高残留限量，其中“日本肯定列表制度”（以二硫代氨基甲酸酯）计规定了196种农产品中二硫代氨基甲酸酯的最高残留限量；美国规定了41种农产品中代森锰农药最高残留限量，74种农产品中代森锰锌农药最高残留限量；澳大利亚规定了61中农产品中（以二硫代氨基甲酸酯计）包括代森锌、代森锰锌、威百亩、代森联、福美双、福美锌的最高残留限量；我国对大白菜、番茄、黄瓜等三种农产品中丙森锌规定了最高残留限量均为,六种农产品中的代森锰锌规定了最高残留限量为≤5mg/kg；CAC没有对此类农药做出规定。 三、研究的目的、意义； 鉴于目前代森类重金属的广泛、大量使用，造成其对生态环境的破坏，还会通过食物链对人及动物的健康构成危害。因此，亟需世界各国联合对代森类药物进行严格管制，减少使用量和降低使用频率，以降低残留量。在文献中，能够查到一些EBDC农药的检测方法，较广泛地应用于蔬菜、水果等农产品，其含量和残留量的测定方法，常用的有紫外、可见、红外分光光度法、纸上色谱法、薄层层析法、毛细管电泳法、伏安法、气相色谱法和液相色谱法，这些方法各有其优缺点，但是总体一个问题是前处理较为繁琐，需要衍生化等操作步骤。 本实验旨在建立LC -ICP-MS法分析农产品中的EBDC类残留分析检测方法，使农产品中EBDC类药物分析更简便，更快速，得到更低的检出限和更高的准确度；为食品安全检测提供更好的技术支持。 四、研究的范围和内容； 本实验研究包括粮食、蔬菜、水果等产品中EBDC进行分析检测。 研究内容包括： 1、建立一种残留于食品中代森类重金属农药的有效提取方法 2、选择适宜LC-ICP-MS法分析代森类重金属农药的流动相和色谱柱 3、得出LC-ICP-MS法分析代森类重金属农药的参数条件、检出限、精密度和准确度等。 五、研究的方法背景 EBDC农药，较广泛地应用于蔬菜、水果等农作物，其含量和残留量的测定方法，常用的有紫外、可见、红外分光光度法、纸上色谱法、薄层层析法、毛细管电泳法、伏安法、气相色谱法和液相色谱法。 4.2.1分光光度法 湖北商检局卢康全在《