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皮 革 制 品 检 测 参 考 方 法 皮革中富马酸二甲酯 GC‐MS 测定  摘要：建立了皮革中富马酸二甲酸酯的萃取及气相色谱‐质谱(GC‐MS)检测方法。萃取过程以乙酸乙酯为萃取剂，超声波辅 助萃取；萃取液经过中性氧化铝处理。加标回收率为 85.1 – 89.3 %，相对偏差为 5.6 – 9.1 % 。方法适合于皮革中富马酸二 甲酸酯的含量测定。  关键词：皮革；富马酸二甲酯；气相色谱‐质谱  中图分类号：0657.63   文献标识码：A   文章编号 1000 – 0720 （2009）09 – 062 ‐ 04   Abstract: a method for the determination of dimethyl fumarate in leather was developed by gas chromatography with MS  detector. Ultrasound enhanced acetic ether extraction was applied during the extraction process. The extraction solution was  purified by neutral alumina. The recoveries were between 85.1 % and 89.3 %, and the relative standard deviations were between  5.6 % and 9.1 %. The results suggested that the method was simple, accurate and reliable for the test of dimethyl fumarate in  leather.   Keywords: Leather; Dimethyl fumarate; GC‐MS  添加防霉剂对皮革进行防霉处理是制革过程中必不可少 1.3 皮革样品中富马酸二甲酯的萃取  的程序。富马酸二甲酯作为曾经一种新型防霉防腐剂，因 准确称取 2g （精确至1.0mg ）粉碎后的皮革碎屑，装入 其具有光谱、高效，作用时间长，适用pH范围宽，对常见 100mL 锥形瓶中，加入 40mL 乙酸乙酯，在超声波浴中萃 的霉菌（尤其黄曲霉）具有明显的抑制作用等优点，在制 取，溶液虑入 100mL 容量瓶中；锥形瓶中再加入 20mL 乙 革及食品工业中有较大的应用空间。但由于富马酸二甲酯 酸乙酯进行超声波萃取 2 次，萃取液经过中性氧化铝层析 在常温下具有升华的特性，对眼睛刺激性较大，与人体接 柱（内装 15g 填料）过滤后，合并到 100mL 容量瓶中，样 触后可导致过敏、呕吐、腹泻等症状，其安全性逐渐受到 液过滤后进行 GC‐MS 测定，计算样品中富马酸二甲酯含量 社会的关注。近期，因沙发中富马酸二甲酯（Determination  及回收率。  of dimethyl fumarate   DMF）致人过敏事件，导致欧盟国家 1.4 GC – MS 测试条件  [1]对我们国内出口的真皮沙发中富马酸二甲酯含量提出检   离子源温度：25 ；四级杆温度：200 ；进样口温度： 测要求。  280 ℃；色谱质谱接口温度 280 ℃；氦气流速：恒流 然而，国内至今尚未建立富马酸二甲酯（DMF）检测方 1.0mL/min；进样量：1µL；溶液延迟：3min ；采样方式： 法标准。[2] 已有的文献中，采用气相色谱或液相色谱的测 自动取样；升温程序：60 保持 1min，10/min，升温至 定方法均有报道，但无针对皮革中富马酸二甲酯测定方法 260 ，保持 5min 。采样全扫描和选择离子扫描（SIM ）检 的研究。本文采用超声波辅助乙酸乙酯萃取、气相色谱 –  测（m/z 为 113、85 ）  质谱测定皮革中的富马酸二甲酯，对该方法的准确性及有 2 结