皮革中富马酸二甲酯GCMS测定.pdfVIP

第28卷第9期 分析试验室 V01．28．No．9 2009年9月 ChineseJounmlofAnalysisIal∞ratoty 2(】09—9 皮革中富马酸二甲酯GC—MS测定 马贺伟¨，张丹云1，程飞2，黄新霞1 (1．浙江省质量技术监督检测研究院，国家皮革质量监督检验中心，海宁314400； 2．四川大学生物质与皮革工程系，成都610065) 摘要：建立了皮革中富马酸二甲酯的萃取及气相色谱．质谱(GC—MS)检测方 法。萃取过程以乙酸乙酯作为萃取剂，超声波辅助萃取；萃取液经过中性氧化 铝净化处理。加标回收率为85．1％～89．3％，相对标准偏差为5．6％。9．1％。 方法适合于皮革中富马酸二甲酯含量的测定。 关键词：皮革；富马酸二甲酯；气相色谱．质谱 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2009)09．062．04 mX mmx 添加防霉剂对皮革进行防霉处理是制革过程 5975)及气相色谱柱DB．5ins(300．25 必不可少的程序。富马酸二甲酯作为一种新型防 1 tun)；超声波发生器(频率40kHz)；层析柱(内径 霉防腐剂，因其具有广谱、高效、作用时间长、适 约3cm)。 用pH范围宽、对常见的霉菌(尤其是黄曲霉)具有 富马酸二甲酯标准品(CASNo．：624-49．7。纯 明显的抑制作用等优点…，在制革及食品工业中 度≥99％，Dr 有较大的应用空间。但由于富马酸二甲酯在常温 No．：1146—65．2，纯度≥99％，Dr 下具有升华的特性【2J，对眼睛的刺激性较大，与人 体接触后可导致过敏、呕吐、腹泻等症状，其安全 (75—150／an，层析用)；其它试剂均为分析纯。皮 性逐渐受到社会的关注【3J。近期，因出现沙发中富 革样品来自浙江地区的四家不同制革厂。 马酸二甲酯致人体过敏事件，导致欧洲国家对国 1．2标准溶液配制 内出口的真皮沙发中富马酸二甲酯含量提出检测 称取适量的富马酸二甲酯、萘．D8标准品，分 要求。 别用乙酸乙酯配制成质量浓度为100 tc,／mL的标 然而，国内至今尚未建立富马酸二甲酯检测 准储备液，根据需要用乙酸乙酯稀释至适当浓度， 方法标准。已有的文献中，采用气相色谱H’51或液 供GC．MS分析使用。 相色谱№。的测定方法均有报道，但无针对皮革中 1．3皮革样品中富马酸二甲酯的萃取 富马酸二甲酯测定方法的研究。本文采用超声波 准确称量2g(精确至1．0mg)一粉碎后的皮革 辅助乙酸乙酯萃取、气相色谱一质谱法测定皮革 碎屑，装入100mL锥形瓶中，加入40mL乙酸乙 中的富马酸二甲酯，对该方法的准确性及有效性 酯，在超声波浴中萃取，溶液滤入100 mL容量瓶 进行了系统实验研究，以建立皮革中富马酸二甲 中；锥形瓶中再加入20 mL乙酸乙酯进行超声波 酯的测定方法标准。 萃取2次，萃取液经过中性氧化铝层析柱(内装 l实验部分