石油焦中硫含量二次标样的制备.pdfVIP

第 27 卷增刊 分析试验室 Vol . 27 . Suppl . 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2008 年 5 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2008 - 5 石油焦中硫含量二次标样的制备 曾　晖 , 韦 　婵 (甘肃华鹭铝业有限公司质量计量检验室 , 白银 730900) 摘 　要 : 本实验由两部分组成 。第一部分内容主要是尝试制备用于测定石油焦 中硫含量的二次标样 , 解决了因国内目前还没有石油焦中硫标样为分析带来的 困难 。还由于采用了二次标样 , 基本排除了基体对本方法测定结果的影响 。本 实验在尝试制备二次标样的过程中 , 用 4 种测试方法定值 。首先对二次标样用 ( 方差法进行了均匀性检验 。经检验合格后 , 用定值计算的数据统计方法 包括 测定结果的离群值检验 、数据分析正态性检验 , 各方法平均值间一致性检验和 ) 等精密度检验 进行定值 。第二部分内容主要是使用所制备的二次标样 , 并用 简单 、快速的库仑滴定原理设计的快速定硫仪仪器分析替代了操作步骤复杂的 [ 1] 管式炉法 来分析测定石油焦中硫含量 。本方法具有操作简单 、测定快速 、结 果准确及重复性好的优点 。本方法基本满足了本公司铝工业用石油焦中硫含量 的测定要求 。本方法适用范围为 0～2 . 0 ( mm) % , 方法标准偏差为 1. 2 % 。 关键词 : 二次标样 ; 石油焦 ; 硫 ; 库仑滴定法 ; 均匀性检验 ; 标准物质定值 　　本实验主要介绍石油焦中硫二次标样的研制 通过用库仑滴定法[2 ] 替代管式炉法来测定石油焦 过程中的均匀性检验和定值计算的数据统计方法 。 ( 中硫含量 , 使分析时间大大缩短 分析一个样品只 均匀性检验采用了方差法和极差法 ; 定值过程包 需 8 min) 。但由于国内还没有石油焦中硫标样 , 因 括测定结果的离群值检验 、数据分析正态性检验 。 而本实验采用了自己制备的二次标样 。由于采用 各实验方法平均值间的一致性检验和等精密度检 了二次标样 , 基本上排除了基体对本方法测定结 验 , 最后根据是否等精密度分别进行定值计算 。 果的影响 。本方法基本满足了本公司铝工业用石 同时 , 用库仑滴定法替代管式炉法来测定石油焦 油焦中硫含量的测定要求 。本方法适用范围为 0～ 中硫 。 2 . 0 ( mm) % , 方法标准偏差为 1. 2 % 。 石油焦是由延迟焦化装置生产的黑色固体或 1 　实验部分 粉末 。石油焦的主要用途是作为制作工业 电极 、 1. 1 　仪器与材料 绝缘材料 、炭化硅的原料和冶金燃料 。在铝行业 ( KSDL3000 快速