同时测定盐酸马尼地平中5种有机溶剂方法研究.pdfVIP

第 27卷 第 1期 山 东 建 筑 大学 学 报 V01．27 No．1 2012年 2月 JOURNAL OF SHANDONG JIANZHU UNIVERSITY Feb． 2012 文章编号：1673—7644(2012)O1—0016一o4 同时测定盐酸马尼地平中5种有机溶剂方法研究 马桂霞 ，曹悦兴 ，王希信 ，母锐敏 (1．山东建筑大学 市政与环境工程学院，山东 济南 250101；2．济南利民制药有限责任公司，山东 济南 250200) 摘要：建立了顶空气相色谱法同时测定盐酸马尼地平中的甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯5种有机溶剂残 留量的测定方法 ，并讨论了进样方法、平衡温度、平衡时间、溶剂对测定的影响。分析结果表 明，该方法可将 5 种有机溶剂完全分离，甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的最低检测限分别为：1．52~g／mL、1．2521．Lg／mL、 0．622I．~g／mL、0．302 ／mL、0．042~g／mL；回收率为99．2％一101．4％。实验通过采用50％的N，N-二甲基 甲酰 胺水溶液为溶剂 ，减少了有机物在有机相中的溶解度，增大了三氯甲烷在顶空气体中的含量，从而提高检测限， 达到控制本品质量的 目的。 关键词：气相色谱法；盐酸马尼地平；顶空进样；有机溶剂 中图分类号：R一331 文献标识码：A Simultaneousdeterminationoffivekindsoforganicsolventsin themanidipinehydroehloride MA Gui．xia ，CAO Yue．xing ，WANG Xi．xin ，eta1． (1．SchoolofMunicipalandEnvironmentalEngineering，ShandongJianzhuUniversity，Jinan250101，China；2．Jinan LiminPharmaceuticalCo．，Ltd．，Jinan250020，China) Abstract：ThemethodisputforwardofusingheadspaceGCtodeterminetheassayofmethanol，etha- nol，isopropylalcohol，chloroform andtolueneinManidipinehydrochloride．Theinfluenceraedis— cussedoftheinjectionmethod，theequilibriumtemperature，theequilibrium timeandthesolventon thedetermination．Theanalysisshowsthatthemethodcanbecompletelysepraatedfrom fivekindsof organicsolvents．Th elowestdetectionlimitsmethanol，ethanol，isopropanol，chloroform andtoluene rae1．52p,g／mL，1．2521xg／mL，0．6221．Lg／mL，0．3021xg／mLand0．0421~g／mL，respectively．Recov— eryis99．2％ 一101．4％ ．With50％ N，N—dimethylfomr amidesolutionashtesolvent，theorganic mattersolubility isreduced in theorganicphase，thechloroform contentin theheadspace isin— creased，therebythedetection limitisimprovedand thecontrolofthequality oftheproductisa- c