XRF测定大气颗粒物中Pb元素的标样制备.pdf

第 38卷 第 12期 核 技 术 Vo1．38，NO．12 2015年 l2月 NUCLEARTECHNIQUES December20l5 XRF测定大气颗粒物中Pb元素的标样制备 陈 诚 李 丹 赖万昌 王广西 翟 娟 洪 自强 (成都理工大学 核技术与 自动化工程学院 成都 610059) 摘要 X射线荧光光谱分析(x—RayFluorescence，xRF)测定大气PM25中元素成分具有快速、无损的优点，但是 其标样的选择和制备却是一个复杂的问题。本文对 x射线荧光薄样制备技术进行了讨论，利用点滴法制备了 Pb的薄标样，论述了亲水型聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，PTFE)滤膜作为载体材料的可行性，对比分析 了玻璃和聚四氟乙烯材料作为制样垫板时对制样效果的影响，讨论了滴液量与制样重现性之间的关系，确定了 制样的最佳滴液量为0-3mL。采用上述薄样制备方法建立了大气颗粒物中Pb元素的分析工作曲线，其线性相 关系数为0．996，准确度与精密度较好，对Pb的检出限为35ngc·m-。利用该工作曲线分析了成都市某大气采 样点2015年4月份大气PM2．5中Pb的含量，分析结果表明，采样期间PM25中Pb的浓度为0-526ngm·一，夜 间PM 中Pb的平均浓度稍高于 日间。 关键词 x荧光分析，标样，PM25，Pb 中图分类号 TL817 DOI：10．11889／j．0253—3219．2015．hjs．38．120203 我 国城市环境污染 日趋严重，尤其近几年来， 限为 60ngc·m-；陈远盘4【j采用玻璃纤维滤膜为载 北京、上海等地的雾霾天气不断增多，空气质量也 体，将各元素标准试剂研磨成400目，然后加入蒸 越来越受到人们的广泛关注 。其中大气中的PM2．5， 馏水制成悬浊液，通过滤膜过滤制得薄样，进行大 由于其粒径小 (空气动力学直径≤2．5gni)，比表面 气颗粒物分析 。x射线荧光光谱法使用的标准样品 积大，能够吸附空气中的各种有害物质，能够长期 对整个分析的可靠性具有重要的意义，是分析过程 悬浮在空气中，并且可 以直接通过呼吸作用进入人 中的一个重要环节，而对于标准样 品的选择和制备， 的肺泡中对健康产生严重影响，因此对于大气 PM25 有的成本高，有的制样过程繁琐，制样均匀性难以 组分和来源的研究已经成为当今大气环境研究的热 保证 。本文 以大气颗粒物中Pb作为分析对象，对 x 点问题。 射线荧光薄样法的制样方法进行讨论，寻求简单、 x射线荧光光谱法 由于具有不需要对待测样品 经济、准确、重现性好的制样方法，利用制备的薄 进行破坏性处理、操作快捷等特点，使得该分析技 标样，建立 Pb的工作曲线，实现大气 PM25中Pb 术广泛应用于地质、冶金、环保等行业 从20世 含量的测定。 纪 80年代我国科技工作者就开始应用 x射线荧光 分析技术分析大气颗粒物组分。吉昂等[2]使用美国 1 实验部分 Micromatter公司生产的聚碳酸脂为载体的单元素 1．1 仪器和耗材 标准样品，采用玻璃纤维滤膜采集样品，对 PM 。 中的重金属含量进行了测定，其中 Pb的检出限为 荷兰帕纳科公司的 Axios型 x 射线荧光光谱 23ngc·m-，方法精密度为 1．439％；黄衍初等3【J论证 仪；移液~(100-1000 L)；国产亲水型聚四氟乙烯 了x射线荧光分析技术测定大气飘尘的可行性，将