6890故障确认与日常维护介绍-2.ppt

ALS 故障确认及日常维护 目的 确认自动进样器 (ALS) 硬件组成 确认各种部件的兼容性 学习进样器的常见问题 学习预防性维护过程 什么是自动进样器(ALS)? 7673 与 7683 ALS硬件 典型的ALS问题 峰面积变化 样品残余 峰面积歧视 没有信号或峰 污染和鬼峰 峰面积变化 进样垫漏 进样针磨损或脏了 进样量太低或太高 进样瓶盖松了 样品不稳定 样品量变化 进样针中有气泡 样品残余 清洗的类型和数量不够 溶剂用完了 进样针脏或磨损 样品/溶剂不相溶 没有信号或峰 进样针杆出现故障 样品瓶中的样品量太少 样品粘度太高 污染和鬼峰 样品瓶盖上的隔垫被溶剂溶解 样品瓶被污染 进样口隔垫产生挥发物 色谱柱被污染 样品不稳定 载气中含有杂质 ALS故障确认 观察问题 进样针坏了 进样针弯了 进样针杆螺丝松了 样品瓶位置错误 样品瓶Sample vials on the floor 色谱故障确认 诊断测试 LED指示诊断测试结果 7683进样器转动架调整 移走进样针 移走进样针支架组件 按进样塔上凹陷的调整钮 转动架，进样针架和针杆会按照调整过程进行自动动作。 准备好LED亮指示着已经成功完成。 重新安装针支架组件和进样针 进样针支架组件 ALS 日常维护 清洗/更换进样针 清洗样品盘机械臂，机械爪和盘表面 清洗掉针引导器和附近表面上的灰尘和污染物 清洁进样器表面 确保进样器安装杆固定好了 确保样品盘安装螺丝固定好了 确保转动架多纹螺母固定好了 确保进样针杆多纹螺母固定好了 保证所有的电缆线都连接良好 色谱柱故障确认和日常维护 目的 回顾毛细管柱操作的基本原理 确认常见的色谱柱问题 确认预防性维护过程 色谱过程示意图 色谱柱类型 典型的柱子问题 没有峰 柱子堵,或断裂. 响应很差 柱子的材料吸附了样品. 固定液丢失 一个或多个峰丢失 柱子的材料吸附了样品. 拖尾峰 样品被柱子填充物吸附了 柱填充技术太差 样品和柱子不匹配 由于脏的载气造成的柱质量下降 水或氧气污染物可能会使固定相解聚，如carbowax, FFAP, Innowax 和SP1000. 仪器故障确认 仪器故障确认 色谱柱配置 配置色谱柱（柱长，内径，液膜厚度）。 配置载气。 设定柱操作模式（恒定流量或压力，程序变流或变压）。 设定初始流量或压力或者线速度。 输入其它的进样口参数。 输入仪器的其它参数。（检测器压力或流量设置）。 可以损坏色谱柱的因素 超过柱的最高温度限（特别是对极性固定相而言损伤严重） 在较高温度下暴露在氧气中 暴露在无机酸或碱中 由于气体质量太差或样品前处理不够而造成的污染 水溶液样品用于极性固定相中 柱表面保护层划伤 色谱柱修复 从进样口端去掉一米或两米柱末端 将柱卷成圈并用气流老化过夜 淋洗色谱柱 柱淋洗作用 色谱柱淋洗 色谱柱保存 色谱柱在不用时应安全地存放起来。 安全保存中有两大要点： 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于承受压力而从划痕处断裂。 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。 毛细管柱问题 1 毛细管柱问题2 毛细管柱问题3 毛细管柱问题4 检测器故障确认及日常维护 什么是GC检测器？ 检测器类型 氢火焰离子化检测器 (FID) 热导检测器 (TCD) 电子捕获检测器 (ECD) 氮磷检测器 (NPD) 火焰光度检测器 (FPD) 光离子化检测器 (PID) 电导率检测器 (ELCD) 红外检测器 (IRD) 质谱检测器 (MSD) 检测器灵敏度比较 氢火焰离子化检测器 (FID) FID 功能示意图 FID 检测器剖面图 FID 响应值/选择性 FID 不能检测的化合物 FID EPC 流路图 FID 手动流量模块 FID 喷嘴 FID 柱测量 FID 参数 FID 流量 FID 部件解析 FID EPC 模块 FID 典型问题 火焰吹息或点不着 出刺 低灵敏度 噪音 漂移 解决FID点火问题 检查检测器参数设置 (面板) 流量 火焰 ON 检测器 ON 点火设置 检查喷嘴 检查点火器 检查柱连接 检查气体供应压力 检查溶剂进样器 解决 FID 噪音问题 FID 日常维护 检测背景信号 检查压力/流量 清洗或更换喷嘴 检查点火组件 清洗收集极及组件 移走，切割及重新安装柱子 热导检测器 (TCD) TCD 检测器 相对热导率 热 导基础 TCD 流路 TCD 正常流量比 参考气流量太高 参考气流量太低 TCD 参数 TCD 流量 TCD EPC 流路图 TCD 手动控制流路图 灯丝温度控制 – 新单元 灯丝温度控