7重量分析法.ppt

§7-5沉淀的形成与沉淀条件 二.沉淀的形成过程 构晶 离子 晶核 沉淀 颗粒 晶型沉淀 非晶形沉淀 堆积→沉淀 聚集速度：由构晶离子形成晶核，再进一步聚集成沉淀微粒的速度。主要由沉淀时的条件所决定。 定向速度：在聚集的同时，构晶离子在一定晶格中定向排列的速度。主要决定于沉淀物质的本性。 　　冯韦曼(Von Weimarn)经验公式： 　　V：沉淀形成速率（凝聚速度） 　　Q：加入沉淀剂瞬间沉淀物质总浓度 　　S：开始沉淀时，沉淀物质的溶解度 　　Q－S：沉淀开始时的过饱和度 　　(Q－S)/S：相对过饱和度 　　K：与温度，介质，沉淀性质有关的常数 §7-5沉淀的形成与沉淀条件 若：定向速度凝聚速度→有序排列→大颗粒的晶形↓ 定向速度凝聚速度→杂乱、松散→小颗粒的非定形↓ 若：核的成长速度成核速度→晶核形成少,颗粒大→大晶形沉淀 核的成长速度成核速度→晶核数多, 颗粒小→小晶形沉淀 §7-5沉淀的形成与沉淀条件 分析化学 7 重量分析法 分析化学 7 重量分析法 材化学院 化工教研室 §7-1 重量分析法概述 §7-2 重量分析对沉淀的要求 §7-3 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 §7-4 影响沉淀纯度的主要因素 §7-5 沉淀的形成与沉淀条件 §7-6 重量分析的计算和应用示例 目 录 ——通过称量物质的质量来确定被测组分含量的分析方法 §7-1 重量分析法概述 在重量分析中，先用适当的方法将试样中的待测组分与其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量。 一、重量分析法： 二、分类 根据被测组分与其他组分分离方法的不同，有三种重量分析法。 1、沉淀法 沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。 2、汽化法（又称挥发法） 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量；或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。 3、电解法 利用电解原理，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。 §7-1 重量分析法概述 本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量的要求，就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方面的问题是本章讨论的中心。 §7-2 重量分析对沉淀的要求 ?分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 过滤 8000C Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O42- CaC2O4?2H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液 + 沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式 洗涤 灼烧 注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同 在沉淀法各步骤中，最重要的一步是沉淀反应。其中沉淀剂的选择和用量、沉淀反应的条件、如何减少沉淀中的杂质等会影响分析结果的准确度。 §7-1 重量分析法概述 （1）成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析。 （2） 用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在0.1% - 0.2% 之间。 （3）耗时多、周期长，操作烦琐。 （4）常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。 三、特 点： §7-2 重量分析对沉淀的要求 沉淀形式：加入沉淀剂后，被测组分与沉淀剂作用形