傅里叶红外光谱分析.ppt

b)C=C 伸缩振动(1680-1630 cm-1 ) 1660cm-1 分界线 υ（C=C） 反式烯 三取代烯 四取代烯 1680-1665 cm-1 弱，尖 顺式烯 乙烯基烯 亚乙烯基烯 1660-1630cm-1 中强，尖 * ⅰ 分界线1660cm-1 ⅱ 顺强，反弱 ⅲ 四取代（不与O，N等相连）无υ（C=C）峰 ⅳ 端烯的强度强 ⅴ共轭使υ（C=C）下降20-30 cm-1 2140-2100cm-1 （弱） 2260-2190 cm-1 （弱） 总结 * c)C-H 变形振动(1000-700 cm-1 ) 面内变形?（=C-H）1400-1420 cm-1 （弱） 面外变形?（=C-H） 1000-700 cm-1 （有价值） ?（=C-H） 970 cm-1（强） 790-840 cm-1 （820 cm-1） 610-700 cm-1（强） ? ?2：1375-1225 cm-1（弱） ?（=C-H） 800-650 cm-1（?690 cm-1） 990 cm-1 910 cm-1 （强） ? ? 2：1850-1780 cm-1 890 cm-1（强） ? ?2：1800-1780 cm-1 * 3.1.2 糊状石蜡法 在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或NaCl晶片上测试。 * 2.1.3 溶液法 把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。 * 溶剂 可用区域 通常容器长度 CS2 除2200～2100cm-1与1600～1400cm-1以外的区域 0.5mm CCl4 除850～700cm-1以外的区域 0.5mm CHCl3 除1250～1175cm-1与820cm-1以下之外 0.25mm (CH3)2SO 除1100～900 cm-1之外的区域 0.5mm CH2Cl2 除1300～1200cm-1与820cm-1以下之外的区域 0.2mm * 2.1.4薄膜法 高分子化合物可直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 当样品量特别少或样品面积特小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量 * 3.2 液体样品 3.2.1 液膜法 油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体 ，可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。 3. 2 .2 水溶液样品 可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试；固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。 * 3.3 气体样品 直接注入气体池内测试。 3.4 塑料、高聚物样品 3.4.1 溶液涂膜 把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 3.4.2 溶液制膜 把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01 ～ 0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。 * 3.5 其它样品 对于一些特殊样品，如:金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。 * 红外光谱实验操作要点 1、红外压平时，所有模具应该用酒精棉洗干净。 2、取用KBr时，不能将KBr污染，避免影响其他学生做实验。 3、红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：100 4、用压片机压片时，应该严格按操作规定操作： 进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大，以免损坏模具。 5、压出来的片应该较为透明。 6、采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。 7、用ATR附件时，尽量缩短使用时间。 8、实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。 * 4.红外光谱