快速测定生料中的SiO2.docx

快速测定生料中的SiO2 准确称取0.2g试样,置于镍坩埚中,加入3gKOH,盖上埚盖,放入带有炉罩的电炉子上(炉罩可以自制),温度在600℃左右加热3～4min,取出坩埚摇动一次,再将坩埚放入炉罩内,盖上耐火板,继续加热5～6min,用坩埚钳子取出坩埚在盛有蒸馏水的玻璃杯中骤冷,以镍埚沾水不响为止(温度不可降的太低,否则不好脱埚),盖上向上弯曲的埚盖,从缝隙中用洗瓶向埚内充入蒸馏水,提出试样倒入250ml的塑料烧杯中,再用(1+20)HNO3洗埚,脱埚后体积15～25ml左右,再加入浓HNO3 10～15ml,并立即加入2gKCl及10ml 150g/L KF和一根搅拌子,放在恒温10±2℃的组分测定仪中,搅拌5～7min,然后用定量中速滤纸过滤,塑料杯中析出的沉淀用50g/L KCl溶液洗2～3次(用量25～30ml)。然后将滤纸和沉淀放回原烧杯中,加入50g/L KCl,20～30ml乙醇,2滴2g/L的甲基红,用NaOH标准溶液中和至溶液呈黄色,然后加入沸水(此沸水应预先用NaOH中和至酚酞呈微红色),总体积250ml左右,加入8滴酚酞溶液,以0.15mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液由红色到纯黄色再到微红色,即为终点。则生料中SiO2为: ?? ?? 式中: ??? TSiO2——每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数; ??? V——NaOH标准溶液的体积,ml; ??? m——试样的质量,g。 快速KH的计算为:???? ????????KH＝( CaO-1.65Al2O3-0.35Fe2O3)/2.8SiO2???????? ??? 式中的Al2O3和Fe2O3是根据本厂生料全分析最近几天的平均数。 2? 实验对比分析 ??? 按上述操作方法,对快速硅测定的结果与标样标准值及化学全分析结果对比见表1、2。 表1? 快速测硅与标样标准值的对照(%) 项目标准样用快速方法测定的SiO2百分含量标准值A误差B误差C误差SiO211.9012.06+0.1611.94+0.0411.94+0.04SiO211.9011.96+0.0611.82-0.0812.07+0.17SiO212.4512.43-0.0212.45012.47+0.02SiO212.9613.01+0.0512.94-0.0212.98+0.02??????????? 注:A、B、C分别为三个人的测定结果。 ??? 表2? 快速测硅与化学全分析结果的对照 取样时间（h：min）SiO2（%）取样时间（h：min）SiO2（%???取样时间（h：min）SiO2（%）24:0011.828：0011.5216：0011.962:0011.7810：0012.1218：0012.084:0011.7912：0011.4120：0011.226:0011.7714：0011.8522：0011.94平均值11.82平均值11.73平均值12.058h平均?8h平均???样的化学11.83样的化学11.788h平均11.97分析结果?分析结果?样的化学?偏差－0.01偏差－0.05分析结果＋0.08　 3? 结论 ??? (1)生产控制人员易掌握操作方法。 ??? (2)此方法优点是沉淀时温度低,反应完全。中和残余酸时,K2SiF6沉淀不易水解。 ??? (3)测定速度快,准确,从称样到通知车间只需30min,可满足工艺的要求,对稳定地控制水泥质量起着较大的作用。