快速消解法测定COD准确性的考察.docx

快速消解法测定COD准确性的考察 在实验室分别通过对相对误差和加标回收率的考察验证了用快速消解法测定COD的准确性。 首先，用邻苯二甲酸氢钾配成COD值分别为100mg/L、500mg/L、800mg/L、1000mg/L、3000mg/L 、5000mg/L 、10000mg/L的标准溶液，用四种方法进行测定计算相对误差，结果见下表1。 然后，将采集的废水样品处理后均匀地分为两份，一份作为原试样，测定COD结果值；另一份根据测定的COD值，加入一定量的标准COD溶液于50ml的容量瓶中，用原试样稀释到刻线，测定加标后试样的COD值。然后根据原试样测定结果和加标后测定结果，计算加标回收率，结果见表2。 表1 相对误差考察 序号标准结果（mg/l）测定结果(mg/l)相对误差（%）回流 法密封 瓶法连华快速法哈希试 剂法回流 法密封 瓶法连华快速法哈希试 剂法1100102104+2.02500492490-1.63800791807-1.141000988982-1.25300029792967-0.77500049705085-0.681000099939985-0.63 表2 快速消解法测定COD加标回收率考察 试样 名称原试样 COD测定 结果 mg/L加 2000mg/L 标样 ml加标 后浓度 mg/L回流法密封瓶法连华快速法哈希试剂法加标 后COD 测定 结果 mg/L加 标 回 收 率 %加标 后COD 测定 结果 mg/L加标回 收率 %加标 后COD 测定 结果 mg/L加标回 收率 %加标 后COD 测定 结果 mg/L加标回 收率 %试样1281.0406592.5试样2722.080156105试样3672.080154109试样4792.08015392.5试样51055.020029695.5试样65671040095296.2试样72655.0200472104试样8897610400932987.3试样9645210400681490.5试样10182410400219793.2试样11234210400270189.8从表1数据可见测定结果与标准结果的相对误差都小于±4.3%的国标要求，而从表2数据可见，用快速消解法测定COD的加标回收率也满足85%?120%的国标要求，从而说明该方法的准确性较高。 为了检验在实际监测中四种方法测定结果的精密度，对相关水质监测点取样，并对每个样品重复性测定三次，计算其相对标准偏差，结果见表3。 表3 快速消解法测定COD精密度考察 监测方法取样点1#（mg/L）2#（mg/L）3#（mg/L）平均结果（mg/L）相对标准偏差（%）Ⅰ134353434.330.47270696869.00.82375757374.30.94482808080.70.94598979797.30.47Ⅱ119192019.30.47264646363.70.47382808080.70.94468686767.70.475112111112111.70.4765545565555550.827238240240239.30．9487980797679797978295968596259585962.74.11017221720172117210.821121622164216321631Ⅲ142414141.30.47262606060.70.94380808180.30.47490908889.30.94586868485.30.946675672673673.31.2472462432432441.4186972696869666968.7