感冒清热颗粒的水分测定.docx

实训七 感冒清热颗粒水分测定 一、实训目的 1.掌握水分测定甲苯法的一般操作步骤和技能。 2.了解本法的应用范围和对象。 二、检验依据 1.感冒清热颗粒标准[《中国药典》2005年版（一部）正文部分644页] 【处方】荆芥穗 200g 、 薄荷60g 、 防风100g 、 柴胡100g 、紫苏叶 60g 、葛根100g 、桔梗60g 、苦杏仁80g 、白芷60g 、苦地丁200g 、芦根160g 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录I C），其中【水分】项下规定：照水分测定法（附录IX H）测定，除另有规定外，不得过6.0%。 2. 水分测定法 [《中国药典》2005年版（一部）附录IX H第二法（甲苯 法）] 三、测定原理 本品中荆芥穗、薄荷、防风、 柴胡、紫苏叶、白芷等都含有挥发性成分，不能用烘干法测定水分，所以采用甲苯法。甲苯是无色易挥发性的液体，相对密度0.866，沸点110.8℃，而且不溶于水。甲苯沸点高于水，当加热到其沸腾时水分全部被蒸出，而且与水不混溶，相对密度比水小，水分在测定管下方，甲苯在上方并不断从侧管回流到蒸馏瓶。经过一定时间的蒸馏，水分全部被蒸馏出来，挥发性成分则溶于甲苯。故此方法可以准确测定含有挥发性中药中的水分。 四、仪器与试剂 分析天平、水分测定仪、电热套、量筒、长刷、铜丝、甲苯、亚甲蓝等。 五、实验步骤和内容 取本品约50 g，精密称定，置水分测定仪的A瓶中，加甲苯约200 ml，加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分于甲苯完全分离，（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 【操作要点】 ①本实验中使用的所有仪器要干燥，没有水分。 ②在蒸馏过程中，要严格控制温度，保持蒸馏速度在每秒钟馏出2滴之内，不可过快，以保持测定结果的准确性。 ③本品的取样量在50 g，准确到50.00 g即可，不必称到50.0000 g. ④在结束蒸馏前，用长刷将管壁的甲苯推下，所用长刷不能含有水分。 ⑤如果没有加亚甲蓝作为染色剂，观察水分时要仔细观测，以免带来测 量误差 六、检验结论 根据试验记录和结果，填写检验报告，对本品水分含量是否合格做出结论， 七、实训思考 1.本法适用于何类中成药的水分测定？ 2.为什么采用甲苯为测定溶剂？甲苯有何优点？可否用其他溶剂代替？ 3.为什么要用铜丝将甲苯推下？ 八、实训测试 感冒清热颗粒水分测定实训测试表（百分计） 测 试 指 标测试内容及观测点分值评价等级ABCDE1.00.70.50.30着 装 2检验依 据写出检验依据的出处： 3 相关知 识1. 该品种中有哪些药味含有挥发性成分？ 2. 药典中的水分测定法有几种？本法有什么特点？ .3. 写出采用甲苯为溶剂的理由。 9 操作步骤及实验先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称，然后进行实验。（ ） 60（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）结果描 述 2清 场 1 填写检验报 告检品名称 厂家检品规格批号送检单位 检验项目 检验方法  检验结论： 检验人： 复核人： 检验单位盖章 年 月 日 10 回答问 题1.药典上4种水分测定法的适用范围是什么？ 2. 甲