抑制型电导离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子.doc

抑制型电导-离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子 建立抑制型电导-离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子的方法。方法 以高容量亲水性阴离子交换柱IonPac AS22进行分离，抑制型电导检测碘离子。结果 方法线性范围为0.01～10 mg/L；检出限（S/N=3）为4μg/L，实际样品测定的相对标准偏差均小于3%，加标回收率在96.8%～102.4%之间。结论 该方法具有简便快捷、分离效果好、仪器配置低等优点，适用于矿泉水中碘离子的快速分析。 因矿泉水多采自无污染的地下水，且富含各种人体所需矿物质，而逐渐成为人们生活中的主流饮品之一。而碘离子作为人体所必需的重要微量元素之一，在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用，因而矿泉水中碘离子常被重点关注。《GB/T 8537—2008 饮用天然矿泉水》规定饮用天然矿泉水指标中有一项为碘化物含量≥0.2 mg/L[1]。需要注意的是，碘的过量摄入则会引起甲状腺方面疾病，虽然新矿泉水国标中删除了1995版国标中碘化物的上限指标0.5 mg/L，但是碘离子浓度的准确检测对于鉴定矿泉水品质以及其饮用安全性仍十分必要。 碘离子的常见检测方法主要有比色法[2]，气相色谱法[3]，电感耦合等离子体质谱法[4]、电感耦合等离子体发射光谱法[5]以及离子色谱法[6-9]。比色法比较经典，但是由于使用高毒的亚砷酸等试剂而易导致安全问题[2]。气相色谱法需经衍生步骤，且常采用填充柱进行色谱分离，柱效低，分离效果不理想[3]。等离子体质谱法和发射光谱法也可用于水中碘检测，可同时检测多种物质，但碘的检测浓度仅达到mg/L，往往难以满足检测要求[4-5]。近年来，离子色谱在碘离子的测定上体现出比较明显的优势，由于安培检测具有极高的灵敏度而成为主导[6-8]。强亲水性氢氧根体系色谱柱的出现，使得电导检测成为可能[9]。现着重研究新型强亲水碳酸盐体系色谱柱在碘离子测定中的应用，并成功应用于矿泉水中碘离子含量的准确测定 。 1. 实验试验部分 1.1 仪器和试剂 ICS-1000型离子色谱仪（Dionex，美国），Chromeleon 6.80 色谱工作站，AS40自动进样器；超纯水机(优普，成都)；0.22 μm微孔尼龙膜（希波氏，天津富集）。 碘离子标准储备液1000 mg/L：准确称取预先在110℃条件下烘干至恒重的碘化钾固体（≥99.99%，Aldrich）0.1308 g溶于100 mL超纯水中，摇匀备用；标准工作溶液由储备溶液逐级稀释得到。 淋洗液：称取0.955 g无水碳酸钠（优级纯）和0.236 g碳酸氢钠（优级纯）固体，完全溶解于2 L高纯水中，摇匀后使用0.45 μm滤膜过滤后备用。 所有用水均为电阻率≥18.2 MΩ?cm的超纯水。 1.2 测定条件 分析柱：IonPac AS 22，250×4 mm； 保护柱：IonPac AG 22，50×4 mm； 抑制器：ASRS 300，4 mm，自循环模式； 淋洗条件：4.8 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3溶液； 流速：1.30 mL/min ；进样体积：500 μL ；柱温：30 ℃。 1.3 实验方法 将矿泉水样品使用0.22 μm尼龙滤膜过滤后直接注入离子色谱仪进行分析，通过工作站采集信号并最终计算出碘含量。 2. 结果与分析 2.1色谱柱的选择 碘离子属于典型的强极性型阴离子，常规烷基季铵盐色谱柱和烷醇基季铵盐的亲水性较弱，典型色谱柱如IonPac AS14、IonPac AS 14A和IonPac AS15，碘离子在这类色谱柱上保留极强，往往需要借助于有机溶剂的冲洗才能缩短分离时间和改善色谱峰形。随着色谱柱技术发展，烷醇基季铵盐色谱柱的亲水性得到很大提高，先后出现了IonPac AS16、IonPac AS20等强亲水性色谱柱，数分钟内可完成碘离子洗脱，峰形尖锐对称。其所使用的淋洗离子为强碱溶液，其易吸收空气中二氧化碳，因而在淋洗液配制时需多加注意，若保存不当淋洗液容易变质。碳酸盐淋洗液相对具有更好的稳定性，所使用的IonPac AS22则是近年戴安公司开发的一套碳酸盐体系色谱柱，其为烷基季铵盐和烷醇基季铵盐混合填料，色谱柱的亲水性得到很大改善。经实验验证，碘离子在AS22上可以在15min内被洗脱，见图1，从而使得碳酸盐体系不借助有机溶剂分离强极性阴离子成为可能。 2.2 色谱条件的优化 AS22的标准推荐淋洗液浓度组成为4.5 mmol/L Na2CO3和1.4 mmol/L NaHCO3，但该条件下碘离子出峰时间相对较长。实验发现，随着碳酸钠的比例提高，碘离子出峰时间提前。当淋洗液组成优化为4.8 mmol/L Na2CO3和1.0 mmol/L NaH