氯化铵的制备.docx

无机设计实验——氯化铵的制备作者：佚名文章来源：本站原创点击数：8033 更新时间：2007-6-2 17:03:13 一、目的要求1.?????? 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。2.?????? 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。3.?????? 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2 NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶转化，从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示：温度 /OC0102030405060708090100氯化钠35.735.836.036.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸钠4.79.120.4 41.0(32.4 OC)硫酸钠49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化铵29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.377.3硫酸铵70.673.075.478.081.084.888.091.695.399.2103.3由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达32.4 OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。三、实验步骤方案一：析出Na2SO4法（加热法）1.??? 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入60-80 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。2.??? 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70 mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。3.??? 将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。4.??? 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35 OC左右，抽滤。如此重复二次。5.??? 把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4合并称重）。6.??? 产品的鉴定：取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100%方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法）1.?????? 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。2.?????? 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。3.?????? 然后用冰冷却到0-10C左右，加入少量Na2SO410H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO410H2O晶体析出时，立即抽滤。4.?????? 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35 OC左右，抽滤。5.?????? 把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2SO410H2O也称重）。6.?????? 产品的鉴定：取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100%四、实验流程方案一：析出Na2SO4法（加热法）23gNaCl75mL水△渣（弃） 26g (NH4)2SO4NaCl溶解过滤 滤液反应蒸发浓缩 Na2SO4晶体称重趁热抽滤 NH4Cl 称重母液冷却至40C 抽滤母液第二次蒸发浓缩第三次蒸发浓缩产品检验产品回收方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法）23gNaCl90mL水△渣（弃） 26g (NH4)2SO4NaCl溶解过滤 约35C滤液反应冰冷 Na2SO410H2O晶体称重抽滤