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消毒副产物生成势测定方法
消毒副产物生成势测定方法
(一) 适用范围
本方法适用饮用水处理从原水到管网水各工艺段水样以氯消毒时副产物生成势测定。所涵盖的消毒副产物包括三卤甲烷类、卤乙酸类。
本方法来源于美国公共健康协会,美国水工协会,水环境联盟所颁布的《水和废水监测方法》(Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th Edition)只涵盖从取样、保存、加氯、反应到终止反应的过程,不包括消毒副产物的检测方法。消毒副产物的测定按照国标《生活饮用水标准检验方法-消毒副产物指标》(GB/T 5750.10-2006)或本单位通过认定的方法进行,具体指标包括三卤甲烷类(THM)的三氯甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、三溴甲烷和卤乙酸类(HAA)的二氯乙酸和三氯乙酸,共六个指标。
(二)仪器及设备
1.恒温培养箱:用于将样品恒温25反应。
2.烘箱或马弗炉
3. 每个水样需要准备 100 ml 具反口橡胶塞或其他能密封的玻璃瓶5个。使用前需要清洗干净,并400烘烤1小时。
4.余氯仪和pH计
(三)试剂
1.次氯酸钠溶液: 5mg氯/ml,每次使用前现配,并标定浓度,当浓度低于4.75mg氯/ml则不能再继续使用。
2.磷酸盐缓冲液:溶解68.1g无水磷酸二氢钾和11.7g氢氧化钠于1L水,冷藏保存。
3. 抗坏血酸粉末。
4. pH 调节用0.1N氢氧化钠和0.1N盐酸。
注:所有水溶试剂需用超纯水配制。
(四)实验步骤
1.采样
取四个100ml的玻璃瓶,在其中一个玻璃瓶中加入0.1g抗坏血酸,然后各加入100 ml水样,贴上标签,其中不加抗坏血酸的三瓶为A瓶,加抗坏血酸一瓶为B瓶,在24小时内测定B瓶的消毒副产物,其三卤甲烷和卤乙酸浓度分别为THM0和HAA0。
2.调节pH值
用0.1N的氢氧化钠溶液或0.1N的盐酸调节A瓶水样的pH值为7.0 ± 0.2,然后加入2ml磷酸盐缓冲液。
3.需氯量确定
另取一个100 ml的玻璃瓶,加入100ml去氯纯水,并加入2ml缓冲液标记为D瓶,同时任选一瓶A样,在这两瓶中各加入2ml次氯酸钠使用液,盖上瓶盖,测定D瓶余氯为C0,把加了次氯酸钠的A瓶水样放在25培养箱中四小时,测定其余氯量Cr,则水样的需氯量Cd为:Cd= C0-CrCd可能出现负值,此时需要加上水样的余氯浓度。
要求反应终点时水样的游离氯量为3~5mg/L,因此,此水样加氯量可按如下公式计算:
Vd=0.1×(Cd+5)/Ca Ca为标定的实际次氯酸钠的浓度 mg氯/ml。
4.恒温培养
根据需氯量确定的值加入Vd ml的次氯酸钠使用液于所剩下的2瓶A水样中,25恒温培养5天。5.反应终止
从培养箱中取出三瓶A水样,测定余氯量,加入1g抗坏血酸终止反应。
6.测定
选取余氯量在3~5mg/L的A水样进行消毒副产物测定,其三卤甲烷和卤乙酸浓度分别为THM5和HAA5。生成势为的差值
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