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消解罐清洗方法
消解罐清洗方法
针对不同的应用以及不同的污染,消解罐有不同的清洗方法。
1.常规清洗方法
此方法适用于大部分消解后的罐子清洗,步骤如下:
用热肥皂水清洗消解罐:用海绵或者脱脂棉擦洗消解罐内的可见污物, 应避免使用硬质毛刷清洗消解罐,以避免划伤消解罐,从而造成更容易吸附样品以及降低罐子使用寿命。
依次用自来水和去离子水冲洗消解罐,干燥后放置在一个干净且干燥的地方备用。
盖子部分不必每次消解完样品都清洗,一天只需清洗一次,清洗步骤按照肥皂水---自来水---去离子水---干燥的步骤清洗即可。
外套禁止用任何试剂清洗,如有污物或者酸滴用湿布擦拭。
如果污物中有某些肥皂水很难清洗干净的有机物,则可能需要用到丙酮,二甲苯之类的溶剂,使用此类溶剂清洗消解罐时一定要注意残留溶剂一定要用水冲干净。
不同污物所需清洗溶剂:
污物种类 清洗试剂 灰尘,大部分盐类,部分氧化物等物质 热肥皂水 金属及金属氧化物等物质 酸(硝酸,盐酸,氢氟酸) 脂肪,油类(焦油,油脂,石油等),树脂等物质 有机溶剂(如丙酮,二甲苯等) 痕量分析之前除上述清洗步骤外消解罐还需要在10%的硝酸酸缸里浸泡至少12小时。
2.特殊污染物的清洗方式
此类污染物使用常规清洗方法很难清洗干净,此时根据污染物的种类需用不同试剂通过微波加热方式彻底清洗消解罐。
1)金属元素污染:
加热程序
ENTER METHOD PARAMETERS STAGE POWER RAMP PSI °C HOLD MAX % CONTROL 1 1600 100 10:00 / 170 10:00 大部分离子使用浓硝酸即可清洗干净,但是使用周期较长或者前后两次分析元素的数量级相差较大时做好用王水清洗。对于一些比较顽固的污染元素(如铬,铝,汞等)可能需要用到1:1:1的硝酸/氢氟酸/水。
对于极低含量元素的分析,消解罐的清洗步骤可能需要重复1-2次。
2)有机污染以及消解管内壁的黑圈
对于此类污物为可以用脱脂棉或者全棉布蘸丙酮擦拭,如仍有黑圈存在则需使用下列程序提高温度清洗(丙酮体积15ml)
ENTER METHOD PARAMETERS STAGE POWER RAMP PSI °C HOLD MAX % CONTROL 1 1600 100 10:00 / 110 10:00 3.新旧TFM内衬由于吸附氮氧化物的量不一样(旧罐颜色发黄)可能会造成“热罐,冷罐”的温度差异,因此尽量避免新旧消解罐的混用,如需混用则需对旧罐进行处理,处理方式如下:烘箱200度1个小时或者180度1个半小时把旧罐吸附的氮氧化物除掉。
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