硫酸根的做法.doc

1.9 硫酸根的测定 （1）本方法适用于天然水、循环冷却水和补充水等水样中硫酸根的测定。 （2）方法概要 在酸性溶液中，盐酸对胺基联苯（盐酸联苯胺）可将硫酸盐沉淀为硫酸联苯胺，此硫酸联苯胺经水解作用，变为硫酸。此硫酸的数量相当于溶液中原含硫酸盐的含量，再用氢氧化钠标准液滴定生成的酸，其反应如下： Na2SO4(C6H4NH2)2·2HCL→(C6H4NH2)2·H2SO4＋2NaCl (C6H4NH2)2·H2SO4＋2NaOH→(C6H4NH2)2·2H2O＋Na2SO4 （3）试剂 a 盐酸联苯胺溶液；（使用期不超过三个月） 称取11.2g盐酸联苯胺于400mL除盐水中，再加100mL 1+8稀盐酸，徐徐摇动使其完全溶解。 b 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液；（使用期不超过一个月） 公司质检部标液室配制 c 0.1％酚酞指示剂。（使用期不超过一个月） 称取0.1g酚酞溶解于100mL95%乙醇中，以0.01mol/L氢氧化钠溶液中和至恰呈极微红色。 （4）测定步骤 a 取250mL锥形瓶，盛以透明的水样100mL，务使SO42-含量在80～500mg/L之间，加入10mL盐酸联苯胺溶液，塞紧瓶口剧烈摇动之，然后静置十分钟过滤。 b 加数滴盐酸联苯胺于滤液内，以试有无沉淀，如果又生成沉淀，再过滤一次。用除盐水约15mL，冲洗锥形瓶后，再倾于滤纸上洗涤沉淀。如此洗涤3～4次，但须待第一次洗液完全透过滤纸后，方可进行第二次洗涤。 c 将滤纸与沉淀一并取出，置入一锥形瓶中，再用约25mL除盐水冲洗过滤漏斗，并回收于锥形瓶中，用力将滤纸摇成糊状。加数滴酚酞指示剂，慢慢用0.1mol/L氢氧化钠标准液滴定，加入少许彻底摇匀，至所生成的粉红色在半分钟内不消失为止。记下滴定所用氢氧化钠溶液体积V1。 （5）计算公式 SO42-(mg/L)＝×103 式中：M——氢氧化钠标准液的浓度，mol/L； V1——氢氧化钠消耗体积，mL； V2——所取试样体积,mL； 48——水样中以1/2SO42-为基本单元的摩尔质量， g/mol （6）注意事项 a 水样中硫酸根含量在100mg/L以上时，此试验之准确度可达95％以上，如硫酸根含量甚低，则此试验不够准确。 b 此试验须在酸性溶液中进行，故水样碱度[H+]=7mmol/L以上时，须酌加稀盐酸中和一部分碱度。