硫酸亚铁铵的制备及纯度检验文库.doc

硫酸亚铁铵的制备及纯度检验 一、教学要求 1．了解复盐的一般特性 2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。 3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 4．学习产品纯度的检验方法。 5．了解用目测比色发检验产品的质量等级 二、预习内容 1、常用玻璃（瓷质）仪器 ：烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法； 2、实验室用的纯水、检验用的无氧水； 3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 4、查物质的溶解度数据表；温度对溶解度的影响； 5、复盐的性质，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法； 6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法； 7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。 三、实验原理 硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O） 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）。 和其他复盐一样， (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题2）。三种盐的溶解度数据列于表1。 表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g H2O) 温度／℃ FeSO4 (NH4)2SO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 10 20.0 73 17.2 20 26.5 75.4 21.6 30 32.9 78 28.1 本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量（思考题3）。Fe3+与SCN－能生成红色物质[Fe（SCN）]2+，红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。 四、实验步骤 1. Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑，放入锥形瓶中，加入15 mL l0％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。 2. FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思考题4），用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。 3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备 根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1～2（思考题5），继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却（思考题6），(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体（思考题7），抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。 观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。 4. 产品检验［Fe(Ⅲ)的限量分析］ (1) Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为0.1000g·L-1 Fe3+。 (2) 标准色阶的配制。 取0.50 mL Fe(Ⅲ)标准溶液于25mL比色管中，加2 mL3mol·LHCl和l mL25％的KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成Fe标准液(含Fe3+为0.05mg·g-1)。 同样，分别取0.05 mLFe(Ⅲ)和2.00 mLFe(Ⅲ)标准溶液，配制成Fe标准液(含Fe3+，分别为0.1