化学分析操作技能要领(水泥组分测定).ppt

GB/T12960─2007《水泥组分的定量测定》 主要用于水泥中混合材料掺加量的测定。 国家标准GB/T175-2007《通用硅酸盐水泥》国家标准于2008年6月1日实施。GB/T175-2007《通用硅酸盐水泥》标准比较重要的变化之一是增加了测定水泥组分含量的条款，新标准规定按GB/T12960《水泥组分的定量测定》或选择准确度更高的方法进行。 水泥组分的定量测定主要是测定水泥中混合材的含量 水泥组分的定量测定主要是测定水泥中混合材的含量 （1）测定原理 水泥试样用盐酸溶液(10℃±2℃)选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分则基本上被溶解。 水泥试样被pH 11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本上不溶解。 试验的基本要求 1.试验次数 每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。 2.试验室温度 测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在15℃～30℃之间。 试验的基本要求 3.恒量 经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续对每次15min的烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量，除另有规定。 试验的基本要求 4.结果的处理 (1).选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以质量分数计，数值以%表示至小数点后二位。 (2).各组分含量测定结果以质量分数计，数值以%表示至小数点后一位。 (3).如果测定的某组分含量小于或等于1.0%，则该组分的含量按零计。 试验的基本要求 5、试剂 （1）EDTA溶液[c(EDTA)=0.15mol/L， c(NaOH)=0.25mol/L] 称取55.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）和10g氢氧化钠（NaOH），置于1000mL烧杯中，加入500mL～600mL水，加热搅拌，溶解后过滤，冷却至室温后用水稀释至1000mL，摇匀。 试验的基本要求 （2）磷酸盐pH标准缓冲溶液 称取2.2384g（Na2HPO4.12H2O）与0.8506g（KH2PO4），置于200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL容量瓶中并定容，此溶液pH约为6.9。 试验的基本要求 （3）硼酸盐pH标准缓冲溶液 称取0.9534g（Na2B4O7.10H2O），置于200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL容量瓶中并定容，此溶液pH约为9.2。 试验的基本要求 6、试样的制备 水泥的取样方法按GB 12573进行，试样必须具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法 称取约0.5g试样（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.25g），精确至0.0001g，置于200mL的干烧杯中，加入80mL水，放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5min，使试料完全分散。 测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法 然后，加入40mL 已在10℃±2℃水中恒温8min～10min的盐酸（1+2），继续搅拌25min，取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子取出搅拌子并用25℃±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣6次，再用乙醇（95%)洗涤2次（洗涤液总量80mL～100mL）。 测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。 操作中应注意的问题 提示1：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量。 提示2：加入40mL 10℃±2℃盐酸（1+2）前，加入80mL水，搅拌5min，使试料完全分散。以防止试样结块。 操作中应注意的问题 提示3：加入40mL 10℃±2℃盐酸（1+2）前，试样水溶液中不得带入任何酸，以防止试样结块。所以蒸馏水和盐酸（1+2）的量筒要分开使用，不得混用。 提示4：过滤速度慢的原因：