化工分离实验讲义课件.doc

实验一 乙醇与正丁醇的精馏分离 一、实验目的 1．了解精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2. 掌握精馏的原理及操作过程。 3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5. 学会分析塔内物料组成。 二、实验原理 利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制。其精馏塔如图所示。原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精馏重要特点。精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别，是在塔两端同时提供纯度较高的液相和气相回流，为精馏过程提供了传质的必要条件。提供高纯度的回流，使在相同理论板的条件下，为精馏实现高纯度的分离时，始终能保证一定的传质推动力。所以，只要理论板足够多，回流足够大时，在塔顶可能得到高纯度的轻组分产品，而在塔底获得高纯度的重组分产品。 实验步骤 1. 溶液浓度与折射率关系曲线的确定 分别测定乙醇、正丁醇以及一定组成混合液的折射率，作出浓度与折射率的关系曲线。 2. 将乙醇、正丁醇各200mL充分混合，测定折射率，确定溶液组成，然后加入塔釜内，开启釜加热系统、塔身保温开关以及塔顶冷凝水。塔釜设定温度200℃，上段保温设定100℃，中段保温设定120℃。 3. 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源，第一次取样，测折光率，确定液体组成。 3. 以后每隔15分钟从塔顶取样一次，测定折射率，确定液体浓度，总取样4次后停止加热，冷却后从塔底取样，测定折射率，确定塔底液浓度。记录各段实际温度。 4. 关闭塔釜及塔身加热电源，塔釜冷却后关闭冷凝水，最后关闭总电源。 五、注意事项 1、本实验装置全部采用玻璃制成，采用涂镀于塔体表面的导电透明膜对塔加热保温。在加热过程中不应过快，以免塔器炸裂。 2、开车时，应先向塔顶分馏头通冷却水，再向塔釜加热。停车反之。 3、连续精馏实验中，釜液流量通过计量。在实际操作中蒸发量过大，则会造成雾沫夹带，结果造成气液两相之间传质效果降低，严重影响产品的质量；严重时还会产生液泛现象、 3. 当回流比RRmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 4. 冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？ 5. 精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 实验二 乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书 一、实验目的 1. 掌握乙苯脱氢实验过程和反应机理、特点，了解副反应产物和生成副产物的过程。 气固相管式反应器的构造、原理和使用方法，学反应器安装操作，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 学使用动态控制仪表，设定温度和加热电流大小，控制床层温度分布。 气体在线分析方法定性、定量分析。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。微量α-Al2O3，制备好后烘干、活化，得到工业用催化剂。 乙苯脱氢生成苯乙烯过程，在水蒸气存在下，有以下反应： 主反应：CHCH→CHCH+H （1） 副反应： CHCH→CH+ CH （2） CHCH+H→CHCH+ CH （3） C+2HO→CO+ 2H CH+HO→CO+ 3H CH+2HO→2CO+ 4H CO+HO→CO+ H 在实验中，由于前两个副反应生成的产物苯和甲苯留在了液体冷凝液中，而其他几个副产物都是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。 不同反应温度下，反应（1）、（2）、（3）的反应热可以用下式估算： -ΔH=-120679-4.56T（J/mol）=-108750+7.95T（J/mol）=53145+13.18T（J/mol）=19.67-1.537×10/T-0.5223LnT （7） 乙苯脱氢反应的动力学模型可以用Carra双曲模型： r=k（p-pp/K）/（p+k p） （8） r=kp/（p+k p） （9） r=kpp/（p+k p） （10） 式中： r、 r、 r（mol/kg.s）、 p、p（MPa）～ 实验三 微型喷雾干燥实验 实验目的 (1) 了解微型喷雾干燥装置的结构。 (2) 熟悉微型喷雾干燥装置的基本原理及应用领域。