化工分析化验规程大全.doc

第一章 生产工艺分析 一、气 体 分 析 (一)焦炉煤气的工业分析 1、测定原理 焦炉气中的某些组分能被一些具有吸收能力的试剂选择性地顺序吸收，根据吸收前后气体体积的变化计算其含量。 1.1、用30%氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体。 CO2 + 2KOH=K2CO3 + H2O 1.2、用焦性没食子酸(又名邻苯三酚)碱性溶液吸收氧。 C6H3(OH)3 + 3KOH→C6H3(OK)3 + 3H2O  (邻苯三酚) 2C6H3(OK)3 + O2→C12H4(OK)3 + H2O 1.3、用发烟硫酸吸收不饱和烃(CnHm)，如C2H4，C6H6。 C2H4 + H2SO4.SO3→C2H6S2O7(乙烯磺酸) C6H6 + H2SO4.SO3→C6H6SO3(苯磺酸) + H2SO4 1.4、用氨性氯化亚铜液，吸收一氧化碳。 Cu2Cl2 + 2CO=Cu2Cl2.2CO Cu2Cl2.2CO + 4NH3 + 2H2O →2NH4Cl + Cu2.2COONH4 而对另一些组分则加入氧气或空气使之燃烧或爆炸、根据燃烧或爆炸前后气体体积的变化及生成能为某些试剂所能吸收的气体的量计算出含量。 1.5、甲烷和氢加氧发生爆燃反应。 CH4 + 2O2 CO2 + 2H2O  2H2 + O2 2H2O  2、仪器和试剂 奥氏气体分析仪； 取样球旦； 30%氢氧化钾溶液； 1%硫酸银硫酸溶液； 10%焦性没食子酸(邻苯三酚)碱溶液； 氨性氯化亚铜溶液； 硫酸封闭液； 1%甲基橙指示剂； 3、测定步骤： 先将量气管中之气体排出、使量气管之液面升到零点。取样气20～30mL置换量气管及梳形管2～3次，然后准确取样100mL。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2h，将试样送入1#吸收瓶来回串动至恒量、记下读数为V1。再将剩余试样送入2#瓶来回串动吸收至恒量、记下读数为 V2。然后再将剩余气送入3#吸收瓶来回串动至恒量、记下读数为 V3。最后将剩余气送入4#、5#瓶、来回串动吸收至体积不变为止， 记下读数 V4。准确量取剩余残气15mL，加空气至100mL，再将混合气送入爆炸瓶、用高频火花发生器点火引爆，待气体冷却后抽回量气管、读取炸后体积数为 V5。再送入1#吸收瓶来回串动至恒量、记下读为V6。 4、计算 CO2(%)= V1； CnHm(%)=V2 - V1 O2 (%)=V3—V2 ； CO(%)=V4—V3 CH4(%)=(V6—V5) *（100- V4）/15 H2(%)=[V5-2(V6—V5)]×（100- V4）/15 N2(%)=100—(CO2% + CnHm% + O2% + CO% + CH4% + H2%) 式中：V1—100mL样气经碱液吸收管吸尽二氧化碳后的封闭液体积读数，mL。 V2—剩余样气经发烟硫酸吸收管吸尽不饱和烃再用30%氢氧化钾吸收三氧化硫后的封闭液体积读数，mL。 V3—剩余样气经焦性没食子酸碱液吸尽氧后的封闭液体积读数，mL。 V4—剩余样气经氨性氯化亚铜吸收一氧化碳及10%、硫酸吸尽氨后的封闭液体积读数，mL。 V5—即爆炸前(含加入氧) 封闭液气体读数,mL。 V6—爆炸经冷却后再用30%氢氧化钾吸收酸性气体后封闭液体积读数，mL。 5、注意事项 (1)在取样前必须首先检查仪器的气密性、即关闭进样活塞及各吸收瓶活塞、将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置、使量气管存有一定量的气体、然后将水准瓶放在仪器上方、5min后气体不再减少。 (2)在操作过程中，水准瓶的下口不能露出水面、如发现量气管内出现气泡时、必须重新取样分析。 (3)吸收来回串动时、吸收瓶内液面不可超过活塞、以防吸收液串流。 (4)每次读数前必须静置半分钟、必须保证眼、水准瓶液面及刻度管液面三点在同一水平上。 (5)在点火引爆时、必须用手按住爆炸瓶活塞、以防爆炸过程中活塞被气浪冲出。 (6)各吸收液应及时更换、以保证其吸收能力；CO吸收瓶当第一瓶吸收量不到总的1/2时，应把第二瓶挪作第一瓶，新液放在第二瓶。 6、精度要求： CO2 CnHm O2 CO CH4 H2 重复性(%) ±0.1 ±0.1 ±0.1 ±0.1 ±0.2 ±0.5 再现性(%) ±0.1 ±0.1 ±0.1 ±0.1 ±0.4 ±1.0 (二)焦炉气中氨含量的测定 1、测定原理： 以标准硫酸吸收焦炉气中的氨。 H2SO4 + 2