北京化工大学电子显微技术-学生课件课件.ppt

电子显微技术 杨俊佼 北京化工大学分析测试中心 第一节 透射电子显微镜 Transmission Electron Microscope (TEM) 第二节 扫描电子显微镜  Scanning Electron Microscope (SEM) Comparison of electron sources 电子束流稳定性 Electron Beam Irradiation and Magnification of SEM 电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列 1 10 峰背比（WDS/EDS） 高 低 X射线收集效率 低 高 定量分析准确度 10-1 (%) 10-2 (%) 检测极限 低（130 eV） 高（≈5eV） 分辨率 快 慢 定量分析速度 4Be－92U 4Be－92U 元素分析范围 EDS WDS 比较内容 能谱和波谱主要性能的比较 三、电子与固体试样的交互作用 　　一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。 样　　品 入射电子 Auger电子 阴极发光 背散射电子 二次电子 X射线 透射电子 7、聚焦、消像散 图像聚焦和消像散是图像质量重要保证，可自动或手动进行。 一般情况下，在高于所需放大倍数一、二档的条件下进行聚焦或消像散，然后回到所需放大倍数下照像，可得到比较理想的照片。 聚焦和消像散应交替进行，以得到满意的图像。 扫描电镜的象散和消象散 有象散 无象散 四、电镜样品的处理和制备 样品要干燥、洁净，没有挥发性和腐蚀性物质。 不要用裸手去接触样品和样品台，含有溶剂的样品要充分去除溶剂。 样品导电性良好。 样品在电子束照射下稳定。 样品要牢固地固定在样品台上。 无机粉末试样 粒径小于10ｕm的样品，用溶剂或水将粉末超声分散后滴在盖玻片上，然后将盖玻片固定在样品台上。 粒径大于10ｕm的样品，用碳导电胶带固定粉末。 样品粘好后，用吸耳球用力将未固定牢固的粉末吹走，以免污染电镜。 聚合物、生物试样 所有样品必须充分干燥，不能含有溶剂、水份和油。 乳液样品用超声分散后滴在盖玻片上，然后将盖玻片固定在样品台上。 块状样品应使观察面向上，注意表面不能有污染，用导电胶在样品台上粘牢。 不导电的样品都要镀金。以改善导电性和二次电子的产率。 金属试样 样品不能带有磁性。磁性粉末样品不允许进入样品室。 如果是铁磁性块状样品，必须尽可能减小样品尺寸（不大于3×3mm2)，且用导电胶牢固地固定在样品台上。 样品要清洗干净，表面不能有污染。 表面导电性不好的样品要镀金膜。 比如：纤维的制样方法 ?表面研究 可研究纤维表面缺陷（裂纹、毛丝、粗细不匀、空洞、杂质）、织物磨损、疲劳等。 固定方法: 试样台 纤维 导电胶 ?断口研究 固定方法 铝箔 纤维 导电胶 断口 刻蚀方法： 电子刻蚀————电子显微镜 离子刻蚀————离子溅射仪 化学刻蚀————化学溶剂 经离子刻蚀后的碳纤维皮芯结构 又如聚合物球晶 离子刻蚀后的PC球晶 经电子刻蚀的PP球晶 放大倍率越高越好吗？ 第三节 能谱技术 　　 X射线谱仪的性能，直接影响到元素分析的灵敏度和分辨本领，它的作用是测量电子与试样相互作用产生的X射线波长和强度。谱仪分为二类: 一类是一类是能量色散谱仪(Energy Dispersive Spectrometer, EDS) ，波长色散谱仪(Wavelength Dispersive Spectrometer, WDS) 。 高能辐射区 γ射线 能量最高，来自于核能级跃迁 χ射线 来自内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子和分子外层电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁 短波 长波 γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波 波谱区名称 波长范围