XRD关键理论+Jade5.0使用详解课案.pptx

X射线衍射分析（XRD） XRD + Jade... 目录 晶体的衍射花样——晶体内部的原子分布规律 衍射线空间分布——晶胞大小、形状、位向 衍射线束的强度——原子种类、位置 衍射现象与晶体结构之间的定性、定量关系 X射线衍射理论 物相分析 晶体的晶面间距，原子排布，在衍射图上晶体谱线的位置、数目、强度 根据样品衍射图中各谱线的角度及强度，与标准谱图对比，即可达到物相分析的目的 θ:入射X射线与相应晶面夹角 λ:入射X射线的波长 N:衍射级数，(n=1,2,3….) d:晶面间距 布拉格方程 Scherrer方程 平均晶粒度（3~200 nm） b：半峰宽度 Dhkl: 晶面法线方向的晶粒大小 k: 形状因子，球形粒子（1.075），立方晶体（0.9），通常（1.0） 块状、板状、圆柱状：方向平面合理，表面平整（抛光） 面积（10*10 mm） 样品制备 薄膜状：厚度、表面平整 纤维样品：照射方向合理 焊接材料：断口平整 粉末：粒度（40 mm），质量（1~2 g) 样品不足时，粘附于对X射线不 产生衍射的胶带纸、 石蜡油 功能 物相检索 图谱拟合 结构精修 晶粒大小 微观应变 残余应力 物相定量 读入数据 File—Patterns—Read/Add File—Thumbnail File--Read .raw文件直接拖入Jade 物相检索 物相定性三原则 物相有特征衍射谱 不同物相衍射谱不完全相同 多物相样品的衍射峰是各物相的简单叠加 判别条件（标准峰与测量峰） 峰位匹配 峰强比一致 元素相同 物相检索 检索步骤 检索条件：样品类型（无机、有机、金属等）、元素 自动检索 人工检索 单衍射谱检索方法 一 检索条件 无限制检索 限定PDF子库 特点 无样品信息 仅检测出主要物相 样品受污染、 反应不完全 偏差大 ＞15% ＜15% ＜3% 限定条件 PDF子库 元素 检索焦点 特点 准确度高 调整元素种类、数目 重复检测 检索条件 检索条件 单峰有哪些信誉好的足球投注网站 PDF子库 元素 检索焦点 衍射角范围 物相峰颜色 物相峰种类 物相峰 横（纵）向移动、删除 衍射图 横（纵）向、扩大（缩小） 复位 单衍射谱检索方法 二 右击 选定物相 可能物相峰逐一分析 单衍射谱检索方法 三 对样品物相信息深入了解 输入PDF卡片号，直接比对 多衍射谱检索方法 四 多衍射谱导入 多衍射谱相对位置 途径二 后导入衍射峰，同步相对移动 途径一 后导入衍射峰，单独相对移动 多衍射谱有效数据范围协调 右击 X轴范围 5.0~89.9961变为10.0~89.91 X轴范围 5.0~89.9961 调整至 10.0~89.991 检索报告 Peak ID ExtendedReport 复制/粘贴为文本格式 Peak Search Report 复制/粘贴为文本格式 Jade 检索图导出 二 维 保存/复制图谱 局部放大 1.选择局部放大按钮 2.Ctrl + 左键，选择区域 3. 左键选择空白区域 三 维 图谱＞3 右击任何区域 背景墙 颜色 + 网格 左键拖拽，旋转图形 Original 数据导出 txt 文本 数据转换（分列） txt文档 数据分列（1变2） 样品材质信息 样品理论/参比图谱信息 图谱分析 物相组成及参数 综合分析 ICDD： The International Centre for Diffraction Cata AMCSD: American Mineralogist Crystal Structure Database Mindat The Materials Project Data Base of Ionic Radii ScienceDirect X射线衍射分析（第二版），杨于兴，上海交大出版社， 1994 金属X射线学（第一版），范雄，机械工业出版社，1996 近代X射线多晶衍射-实验技术与数据处理（第一版），马礼敦，2004 书籍（三本） MDI Jade 5.0 使用教程（第四版），黄继武，中南大学 XRD分析问题集锦 XRD定量分析 XRD制样 Original 绘图 网络资源 邮箱 tjsklxrd@21 tongjimjl2016 谢谢