单晶电子衍射花样的标定.ppt

单晶花样的不唯一性 根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息” 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑 消除办法 转动晶体法 借助复杂电子衍射花样分析 三、单晶电子衍射花样标定 实例 例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样 确定斑点所属的晶面族指数{hkl} 选中心附近A、B、C、D四斑点 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm， RC＝12.3mm，RD＝21.5mm 求得R2比值为2：4：6：18，表明样品该区为体心立方点阵 A、B、C、D四斑点分别属于{110}，{200}，{211}，{411} A C D B 确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)＝90?, (RA, RC)＝55 ?, (RA, RD)＝71 ? A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。 B斑点N为4,表明属于{200}晶面族 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝450，不符；若选B斑点（002）， f＝900，相符； RC= RA＋RB，C为(1 –1 2)，N＝6与实测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与实测的550相符；RE＝2RB,E为(004);RD＝RA＋RE＝(1 –1 4)，计算（1 -10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测相符；依此类推。 A C D B {110} {200} {211} {411} E 确定物相 已知K＝14.1mm?,d=K/R, dA=1.986?, dB=1.410?, dC=1.146?, dD=0.656? 与?-Fe标准d值符合的很好 确定晶带轴方向 选取rB=(002), rA=(1-10),求得B[110] u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1= 2 w=h1k2-h2k1=0 A C D B E 例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mm? ， 标定电子衍射谱 确定斑点所属的晶面族指数{hkl} 1 2 3 R3 斑点 R R2 N {hkl} 1 6.5 6.52 3 111 2 16.4 16.42 19 133 3 16.8 16.82 20 024 确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点2 (133) ，代入晶面夹角公式 得f≠820，不符；若选斑点2 (-3 3 1) ， f＝820，相符； R3= R2-R1，斑点3为(-420)； 同理，推出其它点指数。 1 2 3 {111} {133} {024} =82。 R3 * 花样指数标定的结果 也可假定斑点1为 u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1=-4 w=h1k2-h2k1=6 [uvw]=[123] 确定晶带轴指数[uvw] 测得R1＝6.5mm，R2＝16.4mm，R3＝16.8mm， ＝820； 由Rd=Lλ计算出相应的d1=2.34?，d2=0.927?， d3=0.905?； 查相应的d值表，查找与d1, d2，d3对应的{h1k1l1},{h2k2l2},{h3k3l3} 例： 标定Al单晶衍射花样, Lλ ＝15.21mm? 1 2 3 =82 R3 f f 1 2 3 ＨＫＬ 111 002 022 113 222 004 133 024 d 2.338 2.025 1.432 1.221 1.169 1.012 0.929 0.906 假定斑点1为(111)，尝试斑点2 (-3 3 1) ， f＝820，相符； R3= R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。 求出晶带轴指数[uvw] [uvw]=[123] 谢谢！ 标定即指：衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数，对未知其结构的还包括确定点阵类型。 * 单晶与多晶 简述一下为什么单晶会形成斑点，多晶会成圆环 * * * 先确定中心斑点O， 再测量距中心斑点最近的几个斑点的距离R(不在一条直线上的衍射斑点到透射斑点之间的距离) * LOGO 单晶电子衍射花样的标定 目录 一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 二.单晶电子衍射花样主要标定方法 三.单晶电子衍射花样标定实例 一、单晶电子衍射花样 优缺点、特征及分类 1.1 单晶电子衍射花样优缺点 1 优点 形貌观察与结构分析结合 使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。 散射能力强,曝光时间短 2 缺点 只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度 要求试样薄,试样制备工作复杂 在精度方面也远比X射线低 1.2 电子衍射花纹的特征 单晶体 斑点花样