卡尔费休方法的样品处理.ppt

* KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 三、KF 滴定的样品处理 KF样品的溶剂选择 脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇或氯仿助溶。 焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使用二甲苯、甲苯助溶。 蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。 助溶剂的最大加入量 1-己醇 最大 50% 氯仿 最大 70% 二甲苯、甲苯 最大 70% 甲酰胺 最大 50% 二甲基甲酰胺 减缓卡尔菲休反应 二甲亚砜 导致结果偏低 N-甲基吡咯烷酮 溶解聚合物 50% 甲醇会与醛类和酮类发生副反应 含氮化合物的样品测定 弱碱性化合物不会带来任何问题. 强碱性化合物须先中和. 会发生副反应的化合物如苯胺、甲苯胺和相关化合物 KF滴定过程中的pH控制 滴定过程pH的最适使用范围为5-7. 如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等. 如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或水杨酸等. 酚类样品的测定 酚类可被卡尔菲休试剂中的碘氧化，该氧化反应受pH值的影响. pH 为6时， 萘酚、 邻苯二酚、 邻甲酚、 邻甲氧基苯酚、 或 8-羟基喹啉会发生反应。 pH5时,可减少副反应,如加入水杨酸降低pH值. 尽量避免使用库仑法! KF测定油类样品 原油及相关产品 原油需要两种不同的助溶剂: 氯仿 用于溶解油类  二甲苯 用于溶解焦油 (沥青质).  原油样品中水分测定步骤 容量法在滴定杯中加入约30 ml甲醇-氯仿-二甲苯（ 1:1:2 ）混合溶剂 用 KF试剂滴定到无水。差重法精确称取约4g 样品到滴定杯中，用 KF试剂滴定水分。 库仑法在阴极池中加入 5ml HYDRANAL?- Coulomat CG.阳极池中加入 100ml HYDRANAL?- Coulomat Oil. 预滴定后注入样品。  食品样品 食品是天然化合物，无法直接溶解于醇类溶剂中，所以需经过萃取后测定:在 50°C温度下进行 滴定1.在沸腾的甲醇中进行 滴定2.加入甲酰胺进行助溶滴定 药品样品的水份测定 青霉素 中含有的副产物 青霉酸 会和碘反应， 需加入水杨酸测定! 红霉素 A 的水分滴定应在 pH =6的条件下测定, 否则终点褪色或找不到终点。 可加入 缓冲溶液调节酸度. 　　　　　　　低温条件下的测定 　　　　　 可抑制副反应的影响 0oC to - 60oC 需要调整终点参数如 - 20°C 10μA 降低滴定杯温度的方法 将一平底烧杯置于滴定杯下。 在滴定杯中安装温度计以便控制温度。 在烧杯中加入甲醇。 如果需要冷却到0oC 或 – 20oC, 可加入冰块调节温度。 如果需要冷却到- 40oC, 可加入干冰调节温度。 　在 40oC 或 50oC下滴定  　　有利于水分的萃取或样品的溶解 40 oC – 50oC 卡氏炉的应用工作温度 80 – 300oC 塑料等高分子聚合物样品在醇类溶剂中不溶解. 机油一类的油品中所含添加剂会和甲醇或碘发生反应. 许多无机盐不溶于醇类溶剂，水分不能释放出来。 样品引起的副反应无法抑制. 卡氏炉的工作原理 　　　分子筛 样品 　滴定池 　加热炉 N2 或air 流量计 库仑法滴定池 加热