原子吸收光谱法课件课件.ppt

?（二）化学干扰 来源：被测元素与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合 物所引起的干扰，主要影响原子化效率，使待测元素 的吸光度降低。 消除： 1. 加入释放剂：SO42-、PO43-对Ca2+的干扰----加入La(III)、 Sr(II)---释放Ca2+； 2. 加入保护剂（配合剂）: PO43-对Ca2+的干扰---加入EDTA----CaY(稳定但易破坏) 。 3. 加入缓冲剂：在被测试样和标准样品中均加入过量的干扰元素，使干扰效应达到饱和。 4. 化学分离：溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等。 （三）电离干扰 来源：高温导致原子电离，从而使基态原子数减少，吸光度 下降。 消除：加入消电离剂（主要为碱金属元素），产生大电子， 从而抑制待测原子的电离。如大量KCl 的加入可抑制 Ca的电离， K K + e Ca++ e Ca （四）光谱干扰（spectral interference） 待测元素的共振线与干扰谱线分离不完全，主要有以下几种(单谱线干扰） 在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 吸收线重叠：其他共存元素的吸收线与被测元素的吸收线距离很近，甚至发生重叠。 选被测元素的其他吸收线或用化学方法分离干扰元素。 （5）背景吸收干扰（background absorption） 背景吸收的种类（连续谱线干扰） （1）分子吸收：指原子化过程中氧化物和盐类等一类分子 对光辐射的吸收。 （2）光的散射和折射：由原子化过程中产生的固体微粒与 光子发生碰撞而导致散射和折射。 （3）火焰气体的吸收：许多未燃烧完全的分子或分子片断， 对光辐射的吸收。 背景吸收校正 （1）邻近线法 参比谱线选择：参比线与测量线很近； 待测物基态原子不吸收参比线； 因为共振线（此时为分析线）的总吸光度AT包括基态原子 的吸收A和背景吸收AB，即A总=A+AB 通过测量共振线旁的“邻近线”的吸收，得到AB 此时得到净吸收度A=A总-AB ?1 ?2 基态原子 + 背景 AB AT 1为共振线；2为邻近线 （2）连续光源背景校正 切光器使锐线源和氘灯源交替进处 原子化器。然后分别测定吸光值： A锐=A+AB A氘=a+AB=AB 则 A=A锐-AB=A锐-A氘 式中a为基态原子对连续光源的吸 光值，因待测原子浓度很低，相对 而言，a可忽略。 紫外区用氘灯；可见光区用碘钨灯或氙灯。 3）塞曼效应背景校正 a）Zeeman效应：原子蒸汽在强磁场（~10kG）作用下，各个电子能级会进一步分裂，即每条谱线进一步分裂（从2S+1条分裂成2J+1条）的现象(n2S+1LJ—— n2S+1L2J+1)。分裂的谱线间波长差很小，约为0.01nm。 b）校正原理：Zeeman背景校正是根据磁场将（简并的）谱线分裂成具有不同偏振特性的成份。对单重线而言，分裂成振动方向平行于磁场的 ? 线（波长不变）和垂直于磁场的 ?? 线（波长增加或降低，并呈对称分布）由谱线的磁特性和偏振特性来区别被测元素吸收和背景吸收。 i）当通过偏振器光的振动方向（图中A）垂直于磁场或?线振动方向时，只有背景吸收该偏振光，得AB； ii）当通过偏振器光的振动方向（图中C）平行于磁