某农业大学兽医药物分析（PPT 113页）.ppt

第三节 兽药质量标准的制订 1、制（修）订兽药质量标准的原则 2、制（修）订兽药质量标准的基础 3、制订兽药质量标准的内容 3、修订兽药质量标准的内容 第四节 全面控制药品质量的科学管理 SI的基本单位 随机变量的总体特征值和样本估计量 （2）有效数字的运算 加减运算：18.3 + 1.454 6 + 0.876 → （小数点位数） 18.3 + 1.45 + 0.88 = 20.63≈20.6 乘、除等：1.1×0.326 8×0.103 00 → （有效数字位数）1.1×0.327×0.103=0.037 0 ≈0.037 （3）数值修约 GB/T 8170-1987 （数值修约规则----繁） A. 只有一个数最接近拟修约数 1.150 001→1.1；1.2（0.1间隔） B. 有两个数同等接近拟修约数，只有为修约间隔偶数倍的那个数才是修约数。 1.025 →1.05； 1.00（5间隔修到3位） （21倍） (20倍） （4) 数值的舍入规则 8 765.43 →8 765 （被舍数字第一位＜5） 1 234.5 →1 234；8 765.5 → 8 766（奇偶规则） 1 234.6 →1 235；9 876.54 → 9 877（被舍数 字后＞5） （5) 测量结果中离群值的剔除 Grubbs准则 1 求平均值 2 求标准偏差si 3 求残差vi=xi-x平 4 若│vi│＞g(n)s(xi)，则xi为离群值 g(n)为临界系数，查相应g(n)表 Dixon准则 验证药分方法的目的是证明所采用的方法适合于相应检测的要求。 第四节 药物分析方法的验证 1）需验证的项目 鉴别试验方法、杂质定量或限度检查方法、原料药或制剂中有效成分含量测定的方法以及制剂中其他成分（如降解产物、防腐剂等）的测定方法、溶出量测试方法 2）验证的内容 准确度、精密度 检测限、定量限 线性、线性范围 耐用性、专属性 1) 准确度(accuracy) 指测量结果与被测量的真值或参考值之间的接近程度。 一般以回收率（%）表示； 或与经典方法进行t检验评价。 2） 精密度(precision) 不同领域概念不一，故在VIM中未定义。 在化学领域中，精密度指在规定的条件下所获得的测量结果之间的一致程度。（重复性、重现性） 一般用偏差、标准偏差S或RSD表示。 3） 检测限和定量限(LOD、LOQ) 指样品中被测物能被检测出的最低量。 指样品中被测物能被定量测定的最低量。 目视法：用已知浓度的被测物，试验出能可靠地目视出特定现象的被测成分的最低浓度或量。 信噪比法 LOD: 3∶1 或 2∶1 LOQ: 10∶1 4) 专属性(specificity) 指在其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，所采用分析方法能准确测定出被测物的能力，是方法抗干扰程度的量度。 5) 线性和线性范围(linearity) 线性：指在一定的浓度范围内，测试结果与式试样中被测物年度呈正比的关系程度。 线性范围：指能达到一定精密度、准确度和线性的前提下，测试方法所适用的高、低限浓度或量的区间。 6) 耐用性（ruggedness) 指在测定条件有小的变动时，分析相同样品所测定试验结果的重现程度，旨为常规检验提供依据。 药品质量标准分析方法的验证项目和内容 + - + - 线性、线性范围 - - + - LOQ 限 度 定 量 + + + - + + 含量测定及溶出度测定 - - + - + + 杂 质 测 定 鉴 别 + 专属性、耐用性 - LOD - 重复性、中间精密度 精密度 - 准确度 项 目 内 容 1. 物理常数测定的意义 测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。 第五节 物理常数测定法 2. 常用物理常数 包括溶解度、沸点、熔点、凝点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等 第五节 2.1 溶解度 准确称（量）取一定量供试品，加入一定量溶剂，在25 ℃ ±2℃，每隔5min振摇一次，30min内观察溶解情况