应用气相色谱―质谱联用仪对饮用水中苯测定.docVIP

应用气相色谱―质谱联用仪对饮用水中苯的测定 　　【摘 要】本文通过对城市饮用水进行直接进样，利用吹扫捕集器进行吹扫、捕集，运用气相色谱-质谱联用仪的选择离子监测模式对样本中的苯进行测定，建立了一套较为完善的城市饮用水的苯测定模式。当样本中检出限（4.8pg/L（S/N=3））在0.075―7.5μg/L区间时，响应值与样本浓度具有较好的线性关系，加标回收率为100.7%，RSD为1.88%。该方法具有易于操作、快速，结果较准确的特点，适用于目前大多数城市饮用水中苯含量的测定，并且可推广于城市饮用水中其他苯系物含量的测定中 【关键词】吹扫捕集气 相色谱-质谱联用仪 苯 1 前言 近年来，随着生活水平的提高，人们的关注重点开始转向环境污染及食品安全等方面。苯含量是城市饮用水中一项重要的指标。基于此，卫生部于2001年颁布了《生活饮用水卫生规范》（2001）[1]，将饮用水中苯的含量列为一项重要的毒理性指标。在各种苯含量检测技术中，气相色谱-质谱仪联用的方式是一种相对较为快速、准确的手段[2] 《生活饮用水卫生规范》（2001）给出测定苯的方法是：水样经二硫化碳萃取后，用硫酸-磷酸混合酸除去干扰物质，最后用气相色谱氢火焰检测器测定[3]。该方法操作复杂，具有较高的检出限（0.01mg/L）和较窄的线性范围（0.02-1.0mg/L（Cmax/Cmin=50））[5]。本文对此方法进行改进，利用吹扫捕集器高灵敏度、高效率的优点，对城市饮用水样本进行预处理后进入气相色谱-质谱联用仪进行检测。此方法可有效降低检出限，使最低检测质量浓度降为4.8pg/L；加大线性范围至0.075-7.5μg/L（Cmax/Cmin=100） 2 实验部分 2.1 分析条件 取5mL样本以高纯度He气体进行吹扫并捕集，各项参数见表1 气相色谱条件：进样口保持110℃的温度及19：1的分流比，用高纯度He气体以1.1mL/min的流速作为载气，色谱柱以34℃保持5min，然后均匀加热以15℃/min的速度升温到210℃并保持10s 质谱条件：保持连接杆280℃及四级杆150℃的条件下，以75eV的电压，235℃的离子源温度，1300V的倍增电压进行EI电离。进入scan模式后，将离子扫描范围设定为30-300amu，以3.45次/s的速率进行扫描；在SIM模式下，选择监测的离子（m/Z）为80，92，93，100，105，130（Thomson） 2.2 标准使用液的配制 取9个容量瓶（容量为100mL）加入标准使用液，体积及各组分浓度见表2 3 结果与讨论 3.1 升温程序的选择 为了保证在样本不被破坏的情况下达到最优分离度和分析时间，通过对不同升温程序的对比实验，得出最优升温程序为：以34℃保持5min，然后均匀加热以15℃/min的速度升温到210℃并保持10s 3.2 苯的色谱-质谱分析 实验中使用色谱保留时间RT作为苯的定性依据，对标准溶液进行气相色谱-质谱scan分析，色谱图如图1所示。将所得质谱分析结果与NIST98谱库对照，可以鉴别出苯在标准溶液中的色谱保留时间RT=3.28min 3.3 选择性监测离子的选择 标准溶液中存在杂质，采用Scan模式对样本进行质谱扫描可能会存在误差，影响实验结果，故本实验中采用检测灵敏度较高的SIM模式进行质谱分析，参照苯的质谱图，在选取监测离子时以基峰离子为基础，最终选取的监测离子（m/Z）为78 3.4 线性关系和检出限 标准溶液中苯的标准曲线如图2所示 以峰面积y对苯的浓度x（μg/mL）做图，线性方程及相关系数见表3。由表中可知，苯的线性关系数为0.9998。结果表明：在0.075-7.50μg/mL范围内苯的线性关系呈现良好关系，可以满足实验中对定性及定量的要求。当S/N=3时，苯的检出限为4.8pg/L 3.5 回收率与精密度 在我市5个主要供水管网水样中，加入实验用标准溶液，实验测试苯的回收率与精密度，结果见表4 4 结语 本实验采用气相色谱-质谱联用仪，通过吹扫捕集方式进样，检测城市生活用水中苯的含量。该方法进样更方便快捷，简化了实验过程。样本经过吹扫捕集后，进行解吸，解吸时间短，易于操作，大幅度降低了传统检测方式的取样时间。样本经过解吸后，进入气相色谱-质谱联用仪中进行分析，该仪器分析过程短，结果较准确，缩短了传统检测的分析时间并且大幅度提高了实验的精密度 本方法在城市生活用水中的苯含量检测中，具有较高的可行性，提高了实验的准确性和精密度，检出限低，可推广进行城市生活用水中其他苯系物含量的检测 参考文献： [1]国家环境保护总局，水和废水监测分析方法编委会编，