二氯化一氯五氨合钴的合成及其水和速率常数和活化能的测定.ppt

[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成及其水合速率常数和活化能的测定 实验目的 学习二氯化一氯五氨合钴配合物的合成原理和方法 用光度法测定二氯化一氯五氨合钴水合速率常数和活化能 * * 实验目的 实验原理 实验步骤 实验原理 浓HCl H2O2 NH3-NH4+ Co2+ [Co(NH3)6]2+ [Co(NH3)5(H2O)]3+ [Co(NH3)5Cl]Cl2 实验原理 设某一瞬间[Co(NH3)5Cl]Cl2的浓度为c，则 以-lnc对 t 作图，得到直线的斜率即为速率常数 k 。 测得不同温度下的 k ，可求反应的活化能。 实验原理 如何测定不同时刻，反应体系中配合物的浓度？？ 根据郎伯-比耳定律 A = εc l c = A /εl -lnA = kt + B - lnεl ε是物质的本性，即同一物质在确定波长下的ε是一常数。相同测量条件下，样品池厚度l不变，即ln εl 是一常数。 以-lnA对 t 作图，得到直线的斜率即为速率常数 k 。 实验原理 由于生成物[Co(NH3)5(H2O)]Cl3也有光吸收。 所以A- A∞表示[Co(NH3)5 Cl]Cl2的瞬时吸光度 。以㏑（A- A∞）对t作图，直线的斜率即为反应速率常数k。 l = 1cm [Co(NH3)5 (H2O)]Cl3的吸光度较小，其瞬时吸光度可近似用反应完成时的吸光度代替。 实验内容 1. 将2.0g氯化铵溶解到12ml浓氨水中。分次加入4.1g研细的氯化钴（应在上一份钴盐溶解后再加下一份），生成一种黄红色的[Co(NH3)6]Cl2沉淀。 2. 搅拌下，滴加3.2ml 30%H2O2，得到深红色 [Co(NH3)5H2O]Cl3溶液，慢慢加入13ml浓盐酸，有紫红色沉淀[Co(NH3)5Cl]Cl2产生 。 3. 蒸汽浴加热30min, 冷却到室温，抽滤。用10ml冷水洗涤沉淀多次，用等体积冷的1：1的盐酸溶液洗涤，用少量乙醇洗涤一次，最后用丙酮洗涤一次，晾干。 *