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喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析课件
;;2;2;一、喹啉类药物的基本结构和主要性质;(二)主要的化学性质;2. 旋光性;3. 荧光特性
硫酸奎宁和二盐酸奎尼在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光。
4. 紫外吸收光谱特征
由于喹啉类药物分子结构中含有吡啶与苯稠合而成的喹啉杂环,具有共轭体系,可用紫外吸收光谱的特征鉴别该类药物。 ;二、鉴别试验;硫酸奎宁和二盐酸奎尼的绿奎宁反应机制同上。取其水溶液,加溴试液0.2ml和氨试液1ml,即显翠绿色,加酸成中性变成蓝色,成酸性时则为紫红色。翠绿色可转溶于醇、三氯甲烷中而不溶于醚。因此ChP2010采用此反应鉴别硫酸奎宁和二盐酸奎尼。
示例1 ChP2010硫酸奎宁的绿奎宁反应鉴别:取本品约5mg,加水5ml溶解后,加溴试液3滴与氨试液1ml,即显翠绿色。;(二) 光谱特征; 3. 红外吸收光谱特征
硫酸奎宁、二盐酸奎宁、磷酸氯喹、磷酸哌喹、磷酸咯萘啶和磷酸伯氨喹在ChP2010中均采用红外光谱的方法进行鉴别。
ChP2010磷酸氯喹的IR鉴别:取本品约0.5g,置分液漏斗中,加水25ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml、乙醚50ml振摇提取,醚层用水洗涤后通过置有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣用五氧化二磷为干燥剂减压干燥至析出结晶,其红外光吸收图谱应与氯喹的对照图谱一致。;(三) 无机酸盐; 2、氯化物的鉴别反应
二盐酸奎宁中具有盐酸根,即显氯化物的鉴别反应进行鉴别。
取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。
取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
;3、磷酸盐的鉴别反应
磷酸氯喹、磷酸哌喹、磷酸咯萘啶和磷酸伯氨喹都具有磷酸根,显磷酸盐反应进行鉴别。
取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。
取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解。 ;三、纯度检查;酸度 主要是在成盐过程中引入。
ChP检查法:取本品0.20g,加水20ml溶解后,用酸度计进行测定,pH值应为5.7~6.6。;3.其他金鸡纳碱 ;(二) 磷酸咯萘啶的纯度检查;
2. 水中不溶物
本品加水溶解后,稍放置即有黄色不溶物产生,影响质量。故质量标准按给药途径不同,规定其不同限量以控制质量。
检查法:取本品2.0g,加水25ml振摇使溶解,放置30分钟,用置105℃恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,沉淀用水15ml分次洗涤,在105℃干燥4小时,遗留残渣不得过4mg(供注射用)或7mg(供口服用)。 ;3.氯化物
系生产工艺中带入。检查时为了避免溶液颜色的干扰,先加碱使咯萘啶沉淀析出,然后再对滤液进行检查。
检查法 取本品0.10g,加水4ml使溶解,加20%碳酸钠溶液5ml,摇匀,使沉淀完全,用5号垂熔玻璃漏斗滤过,容器用水15ml分次洗涤、滤过,合并滤液,加水使成25ml,依氯化物法检查,与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。 ;4. 甲醛
在合成磷酸咯萘啶的反应中使用了甲醛进行缩合,甲醛具有毒性,应对产品中可能剩余的甲醛进行检查。
检查法:取本品50.0mg,加水2ml使溶解,加5%碳酸钠溶液4ml,搅匀,滤过,滤液加硫酸溶液(1→2)3ml,冷却后加品红亚硫酸试液5ml,在20~30℃保温30分钟,如显色,与新制的甲醛溶液(每1ml含甲醛0.10mg的水溶液)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.2%)。
;四、含量测定;ChP2010硫酸奎宁的含量测定法:;ChP2010 硫酸奎宁片的含量测定法:; 显然其片剂分析与原料药有所不同。另外还应注意考察共存物的干扰,片剂中如有较多辅料,如硬脂酸盐、苯甲酸盐等,也消耗高氯酸滴定液,故应先用强碱溶液碱化,使之游离,经三氯甲烷提取分离后,再用高氯酸滴定液滴定。
USP34 硫酸奎宁片含量的HPLC测定法 ;(二)磷酸氯喹制剂的含量测定; ChP2010中磷酸氯喹注射液(本品含磷酸氯喹的灭菌水溶液。含磷酸氯喹(C18H26ClN3·2H3PO4)应为标示量的95.0%~105.0%。)的含量的提取酸量测定法:
精密量取本品适量(约相当于磷酸氯喹0.3g),用水稀释至30ml,加20%氢氧化钠溶液3ml,摇匀,用乙醚提取4次,每次20ml,合并乙醚液,用1
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