固体废物处理与处置-实验2016.doc

固体废物处理与处置实验 西北农林科技大学 李荣华 二零一五年十一月目 录 实验一 固体废物样品中的水分含量分析实验二 挥发性有机物含量的测定实验三 固体废物样品的热值分析 实验四 固体废物样品中的氮含量分析 实验五 固体废物样品中的磷含量分析 实验六 固体废物样品中的钾含量分析 实验七 固体废物中的重金属（Cd、Pb）含量分析实验八 固体废物中的重金属（Cu、Zn）含量分析实验九 固体废物中的重金属Hg）含量分析实验十 固体废物中的As含量分析 实验一 固体废物样品中的水分含量分析 一实验目的掌握含水率的计算方法。 二原理 固体废弃物样品在105士2℃烘至恒重时的失重，即为样品所含水分的质量。 三仪器、设备 分析天平万分之一；小型电热恒温烘箱；干燥器（内盛变色硅胶或无水氯化钙）。 四实验步骤 五结果表达 水分（干基）% = 式中：m0—烘干空铝盒的质量，g； m1—烘干前铝盒及土样质量，g； m2—烘干后铝盒及土样质量，g。 实验二 挥发性有机物含量的测定 一目的 掌握挥发性有机物含量的测定原理；掌握马弗炉的使用原理。 二原理 固体废物中的有机质可视为0℃高温灼烧失重。 三仪器 马弗炉；30mL瓷坩埚；分析天平（万分之一天平）。 四操作步骤 取2.0g左右烘干样品（精确至0.0001g），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧２）。将坩埚放入马弗炉中升温至0℃，恒温6-8后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重恒重。 称重恒重五结果表达 有机质的含量C (%) = 式中：－坩埚和烘干样品的质量，ｇ； 　　　m2－0℃灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ； 　　　－称样量，ｇ。 的含量C (%) = 式中：－坩埚和烘干样品的质量，ｇ； 　　　m2－灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ； 　　　－称样量，ｇ。实验三 固体废物样品的热值分析 一?实验目的1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定固体废物的燃烧热； 1.2掌握精密贝克曼温差温度计的使用； 1.3掌握氧气钢瓶的使用。 二、实验原理 ??? 称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5～2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量： ???????Ｑ＝Ｋ·△T式中Ｋ为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。 Ｋ＝Ｑ/△T式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。 三、仪器与试剂 3.1试剂 分析纯苯甲酸(Ｑv＝26480 J·g-1)；固体废弃物样品；引火丝(本实验采用铁丝，QJ﹒g-1)。 3.2仪器 HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和样品各用一台）；精密贝克曼温差温度计(精确至0.01℃，记录数据时应记录至0.002℃)；台秤一台；分析天平一台。 四、实验步骤 4.1 水当量的测定 ?⑴ 量取10cm引火丝，在分析天平上称重（约0.010 g）； ?⑵ 压片━━在台秤上称取1g～1.2g ；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。注意压片前后应将压片机檫干净，苯甲酸和样品不能混用一台压片机。 ?⑶ 称重━━将片样表面刷净，然后在分析天平上准确称重至0.0002g，减去引火丝重量后即得试样重量。 ?⑷ 系燃烧丝━━拧开氧弹盖，将盖放在专用架上。将坩埚放在坩埚架上，然后将试样置入其中，并将引火丝的两端紧在两个电极上, 用万用表检查两电极是否通路。 ?⑸ 充氧━━取少量（约2mL )水放入氧弹中（吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3）；盖好并拧紧弹盖，接上充气导管， 慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至出口表上指针指在1.5～2.0MPa，充气约1min后， 取下充气管，关好钢瓶阀门。 ?⑹ 用容量瓶取3000ml水倒入量热容器中，并将氧弹放入，检查是否漏气。 ?⑺ 将点火电电极套在氧弹上。 ?⑻ 将贝克曼温度计置入量热器中。 ?⑼ 接通电源，开动搅拌器，5min?后，开始记录时间t－温度数据。（即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：前期是试样燃烧以前的阶段。每隔1min?读取温度一次，共六次。目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。主期是试样燃烧，并把热量传给量热计的阶段。在前期最后一次读取温度的同时。按点火开关点火，并每0.5min?读取温度一次，直至温度持平或开始下降。?末期是温度持平或下降后的5min，每0.5min读取温度一次，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况。 （10）测温停止后，关闭搅拌器，先取下温度计放好；再取出氧弹檫干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，（若弹中有炭黑或未燃尽的试样，