土壤样品采集、保存与实验室质量-金丽莎.ppt

样品采集、保存与实验室分析的质量保证 山东省环境监测中心站 金丽莎 一. 适用范围 适用于本次山东省土壤污染状况调查从布点、采样、样品制备、实验室分析、数据处理全过程的质量控制。 紧扣《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》，结合我省“七五”土壤背景值调查的工作经验,提出了具体的质量要求。 二. 编写依据 《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》 《全国土壤污染状况调查点位布设技术规定》 《全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定》 《全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定》 《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004 《山东省土壤污染状况调查实施方案》 三. 人员的技术培训 采样人员 布点原则、采样工具、GPS定位、采样方式、编码规则 样品制备人员 环境、风干研磨过筛、分装、编码规则、流转程序 实验室分析人员 前处理、测定方法、实验室内质控、外部质控、记录与数据 质量控制人员 全过程的质量要求、核查手段、数据质量评价 四 . 土壤采样的质量控制 点位确定、标绘记录 表层土壤混合样 剖面分层土壤样 土壤样品包装 土壤样品流转 土壤采样注意事项 点位确定、标绘记录 （1）GPS定位.调整需填写《点位修正记录》； （2）正确使用GPS； （3）要求对典型剖面拍照片、采样点作明显标记； （4）采样点航迹数据、照片制作成光盘上报存档； 表层土壤混合样（适用普查点位） （1）采样工具：不锈钢土钻 （2）采样深度：0-20cm （3）采集小样点数：25个（钻） （4）采样量： 测定理化性质及重金属样品：各小样点土壤集中在白布混合,挑出杂物,取混合土壤3.5kg左右装入塑料袋,外套布袋. 测定有机污染物样品：取混合土壤1kg左右装入1000ml棕色玻璃广口瓶,应装实装满. 剖面分层土壤样（适用背景点位） （1）采样工具：铁镐（锨）、不锈钢土钻、竹铲、木尺； （2）剖面规格：长1.5m、宽1m、深1.2m； （3）采样层数：分三层采样（表层在0-20cm、中层在20-50cm、底层在100-120cm） （4）采样量： 比样标本∶将比样标本盒每格装满； 测定理化性质及重金属样品：自下而上分层采样,每层采5kg,挑出杂物,取3.5kg左右装入塑料袋,外套布袋. 测定有机污染物样品：每层取1kg左右装入1000ml棕色玻璃广口瓶,应装实装满. 对土壤样品包装的要求 （1）比样标本：纸制的比样标本专用盒 （2）测定理化性质和重金属的样品：内袋用聚乙烯塑料袋、外袋用45×40cm的布袋、袋口有封口绳 （3）测定有机污染物的样品：1000ml棕色玻璃广口瓶装满装实，及时送到实验室冷冻保存。 土壤采样的注意事项 （1）点位确定应避开无代表性地段； （2）防样品交叉污染； （3）专人负责填写采样记录和标签； （4）标签要一式两份、标签用黑色签字笔； （5）样品编号的唯一性； （6）采样结束应逐项对照检查后离开现场； 五. 土壤样品制备的质量控制 （1）制样工作场地 　分设风干室、磨样室；清洁、通风、无干扰、避阳光直射 （2）制样工具及容器 正确使用制样工具；不锈钢分样筛；棕色玻璃分装瓶 （3）制样过程 风干→粗磨→细磨→过筛→分装 （4）样品制备的监督检查 　过筛目数及重量、分装要求、标签填写、《样品制备监督检查记录表》 土壤样品分装一览表 制备过程注意事项 （1）重点区域样品应另设风干室； （2）制备过程中样品编码一致； （3）每处理一份样品要擦洗干净制样工具； （4）及时检查标签； 六. 土壤样品保存的质量控制 实验室样品： 各监测站应设立实验室样品贮存室。 样品库样品： 按要求建立山东省土壤样品库. 　　　　　　　 实验室样品的保存 测定理化性质、重金属的样品可在样品贮存室室温下保存。 测定有机污染物的样品在未进行前处理时，需在4℃以下冷藏箱保存。 分析后的剩余样品，待测定数据全部完成报出后，也移交到实验室样品贮存室一般保留半年。 样品库样品的保存 标签应包含信息：样品编码、采样深度、土壤类型、粒径、地理位置、土地利用类型、采样日期、制样人 标签根据土地利用类型采用不同颜色，耕地为褐色；林地、草地为绿色；未利用地为黄色 样品保存标签一式两份，内外标签，外标签可用石蜡封住。 样品容器采用500mL棕色玻璃广口瓶，用石蜡封口。 对样品库的管理要求 干燥、通风、无阳光直射、无污染、防霉变、防虫鼠害； 入库、领用、清理有记录； 定期整理样品、清洁、防霉变、防虫鼠害、放防标签脱落； 七. 农产品监测的质量保证 点位确