GC6890色谱应用.doc

GC6890色谱使用 1.开机 色谱共有五路气体，分别为空气、氢气、氦气。在开机前先检查此五路气体控制阀是否处于开的状态，如不是则先打开气体控制阀，保持气路畅通。五路气体在气体控制盒体处均贴有标签，上面写明“硫色谱”。 检查完气路后，打开色谱控制的总开关，此时色谱开始自行检测各使用系统，色谱显示屏上会有提示，待检测完毕后，检查Col1和Col2，观察保护气的压力是否正常。压力正常的情况下，双击电脑桌面上的Instrument1（online），此时电脑和色谱开始连接，色谱显示Laoding……；连接成功后，即可打开检测器开关。打开检测器时会听到气体爆破的声音。然后双击Winpulse－online，即可看到检测器的脉冲。此时，开机完成，等色谱显示Ready后即可进样。在测样之前检查测样时所使用的方法是否适合样品的检测，如不适合，选择适合的方法。 2.关机 测完样品后，色谱会自行降温，当Oven温度降到进样前的状态时，关闭电脑上的Instrument1（online）和Winpulse－online，然后按下色谱盘上的Front Det，再按下Off，检测器即开始降温，当检测器温度将到100摄氏度以下后关闭检测器，最后关闭色谱总开关。 3.使用方法 测气体样品中硫化物含量一般使用方法：F_XUSAIWEI_S_PM.M。 分流比5：1基本上是在方法F_XUSAIWEI_S_PM.M下可以测出样品浓度的最低下限，再减小分流比，干扰增多，样品浓度反而不准。分流比过高或过低所测出的样品浓度均不是很准确。 在不清楚样品浓度的情况下，可以先使用分流比5：1测定，如果在此状态下所要确定浓度的硫化物出峰不好（即所得峰不能准确判断硫化物的浓度），则调大分流比，重新检测，直至硫化物的出现好的尖峰且出峰面积不超过5500为止。 如果样品中硫化物浓度较大，在板参数中range10的情况下，分流比超过250仍然不能很好的出峰，则可调节板参数中的range为100，调分流比测定。 硫化物的定量分析，必须在相应的状态下有准确浓度的标准物质的出峰情况，然后根据峰面积和分流比进行换算。 4.注意 在进样过程中，气体出口检测会被放入水中看是否有气泡流出，此时一定要注意，在色谱Start之前，一定要把出口气体检测的管从水中拿出，不然的话，水会倒吸进色谱，对色谱产生影响，破坏色谱柱。 测样过程中Oven程序升温，最高温度不要超过250摄氏度，以保护色谱柱。 所需检测的气体样品中不要含水，因为水会使色谱注遭受毁灭性的破坏,绝对禁止气体样品中的水分进入仪器系统. 气体样品应该保持干净无颗粒状物质，因为这些物质如果被气体带入色谱将会堵塞气路管道，从而使气体流量不准，色谱出峰位置发生变化。 在色谱关机时，应保证检测器温度降到100摄氏度以下后再关机，使保护气保护检测器。 色谱一切正常，突然出现气体样品注不进去的情况时，检查是否空气不足，没有载气，不能进样。 检测过程中，如果出现电脑死机，或者操作系统和色谱之间不能连接控制，则关闭Instrument-online，重新打开连接色谱，如果还是不行，则重新启动电脑。 如果样品含有少量水，则水会随着样品进入色谱柱，水的进入会减少色谱柱的寿命，并影响物质的出峰位置。所以在测完样品后需要走一遍空白样，老化一下柱子。 计算公式： range10： COS浓度＝C1/S1*S2*(R2+1)/(R1+1) C1—COS标样浓度 S1—COS标样峰面积 S2—样品中COS出峰面积 R1—标样COS分流比 R2—样品COS分流比