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环己烷—乙醇恒压气液平衡 相图绘制 相平衡实验 一、实验目的 1.测定常压下环己烷—乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制101.325kPa下的沸点—组成相图。 2.掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。 3.掌握水银温度计与大气压力计的校正与使用方法。 二、实验原理 溶液 平衡蒸馏器 气液平衡 T x p y 1.气液平衡实验常用方法 总组成为z的混合物 混合物的气液相平衡 (液相) (汽相) 液相组成x 汽相组成y 恒温槽 测定一系列z时的T、p、x、y数据,并以图示形式表表达T、p、x、y之间的关系 ,即为气液平衡相图 2.Ellis平衡蒸馏器的 结构特点及工作原理 循环路径: 溶液 沸腾室 液体 + 蒸气 蛇管 温度计 液相 气相 7 9 11 4 3 3.气液相组成分析 化学方法 物理方法 在一定温度下,纯物质具有一定的折射率,当两种物质互溶形成溶液后,溶液的折射率与其组成有一定的顺变关系。利用阿贝折射仪测定溶液的折射率,确定其组成x,y。 本实验采用物理方法分析气液平衡后的气液相组成。 三、实验试剂与仪器 试剂: 环己烷,乙醇 仪器: Ellis平衡蒸馏器 电压表 阿贝折射仪 超级恒温槽 四、实验步骤 (1)加入样品,溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。 (2)打开冷却水,水的流量适中,不要太急,防止水管脱落。 (3)加热,(气液相保温开关都应打在8-10V)实验之初先打开加热和液相保温开关,气相保温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟60~100滴(加热电压不得超过180V)。适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电压调节幅度不要大于0.5V/次,以防保温过量),使气相温度高于气液平衡温度0.5-1.5℃ 。 (4)待气液平衡温度恒定15min以上时,可认为已达到相平衡,记下t、p。 (5)关闭所有电源,待系统冷却后,取样,分别测气液相溶液折射率nx,ny 。 五、数据处理 标准曲线 1、由nx,ny x,y 2、平衡温度确定: ① 温度计示值校正 ? t示 ② 温度计露茎校正 t露 = 0.000 16 n (t观-t环) n= t观- t橡皮塞 t = t观+ ?t示+ ?t露 正常沸点: 外压为101.325 kPa下的气液平衡温度为正常沸点,即我们要将实验当时大气压下的气液平衡温度校正到外压为101.325 kPa下的气液平衡温度。 3、平衡温度的压力校正 对于本实验用Ellis平衡蒸馏器测定的环己烷-乙醇系统,可以用经验关系校正(没有普适性): 4、相图绘制 原始数据记录 pt/kp t观/oC t环/oC ?t示 /oC t橡皮塞 /oC 液相折射率nx 气相折射率ny 按要求作图 (图名. 坐标比例. 作者.日期) 以标准相图作图 把实验点点上做比较 思考题与讨论 * * * *
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