实验4凝固点降低法测摩尔质量.ppt

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实验4凝固点降低法测摩尔质量精要

实验四 凝固点降低法测摩尔质量 实验原理 实验步骤 仪器试剂 问题讨论 实验目的 数据处理 注意事项 实验目的和要求 1.了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方 法,加深对稀溶液依数性的认识。 2. 练习移液管和分析天平的使用,练习刻度分值为 0.1℃的温度计的使用。 难点: 重点: 温度计的读数及冰水混合物温度的控制。 凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理。 实验原理 Tf* : 纯溶剂A的凝固点 Tf : 溶液的凝固点 ΔTf: 凝固点降低值 b(B):溶质B的质量摩尔浓度 MA: 溶剂A的摩尔质量 Kf : 摩尔凝固点降低常数,单位K·kg·mol-1 凝固点的测定可采用过冷法 纯溶剂的冷却曲线 溶液的冷却曲线 1. 仪器 精密温度计、电子天平(0.01g)、磨口大试管、烧杯(500 mL)、移液管、洗耳球。 2. 药品 尿素、粗盐、碎冰。 实验仪器与试剂: 实验步骤: 1. 纯水凝固点的测定 安装装置如图4-1。移取25.00 mL水于试管中,插入温度计和搅拌棒(注意水银球位置),记下水的温度。 将试管插入装有冰盐混合物(注意温度和高度)的大烧杯中。开始记录时间并上下移动搅拌棒,每隔30 s记录一次温度。 当温度降至1~2℃时停止搅拌,待水过冷至凝固点以下约0.5℃再继续搅拌,直至温度不再随时间而变化。 取出大试管,用手捂热试管下部,待冰完全熔化后,再放入冰盐浴中,重复测定一次,取其平均值。 凝固点测定装置 准确称取尿素约0.75 g,倒入上述装有25.00 mL水的大试管中,插入温度计和搅拌棒,用手温热试管并充分搅拌,使尿素完全溶解。按第1步实验方法和要求,测定尿素-水溶液的凝固点。一直记录到温度明显下降。重复测定尿素-水溶液的凝固点,取其平均值。 ? 2. 尿素-水溶液凝固点的测定 ? 3. 以温度为纵坐标,时间为横坐标,作出冷却曲线 图,求出Tf* ,Tf 及? Tf 。 4. 计算尿素的摩尔质量M 。 数据处理 1. 纯水 时间/min 0.5 1 1.5 2 2.5 … … 温度/℃ 2. 尿素-水溶液 时间/min 0.5 1 1.5 2 2.5 … … 温度/℃ 注意事项 1. 刻度分值为0.1℃的温度计的使用。 2. 保持冰水混合物(-5℃)左右。 3. 一旦试管里的液体结冰,不可搅拌以防 装置破损。 1. 为什么纯溶剂和溶液的冷却曲线不同? 问题讨论 测定凝固点时,大试管中的液面必须低于还是高于冰 水溶的液面? 答:因为溶液在结冰过程中溶质浓度变大,而纯溶剂 却不是。 答:大试管中的液面必须低于冰水溶的液面,否则,大试管 中液体温度不一样。 3. 如何根据冷却曲线确定凝固点? 答:将纯溶剂逐渐降温至过冷,然后促其结晶。当晶体生成后,相对恒定的温度即为该纯溶剂的凝固点。 在溶液中,随着溶剂成为晶体从溶液中析出,溶液的浓度不断增大,水平段向下倾斜。可将斜线线段延长使与过冷以前的冷却曲线线段相交,此交点的温度即为溶液的凝固点。 THE END

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