电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯.pdfVIP

冶金分析，2 〇16,36(8):69-72 Metallurgical Analysis 2016， ，36(8):6 9-72 D O I ：10. 13228/j. boyuan. issnl000-7571. 009763 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯 马 媛 ，李 青 ，杨晓滔，杨 辉 ，甘建壮，韩艳波 (贵研铂业股份有限公司，贵研检测科技（云南）有限公司，云南昆明650106) 摘 要 ：将样品 置 于 马 弗 炉 中 ，从 室 温 升 温 至 700 °C 后 灼 烧 30 m in 分 解 活 性 炭 ，残 渣 用 1 mL 水合肼还原后、使 用 15 m L 盐 酸 和 5 m L 硝 酸 溶 解 ，待 测 溶 液 加 入 4乙做内标，选 择 Pd 340. 458 nm 作 为 分 析 线 ，优 化 仪 器 测 定 条 件 ，建 立 了 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 （ICP-AES )测 定把炭中把的方法。结 果 表 明 ，把 炭 样 品 中 微 量 共 存 元 素 对 把 测 定 无 影 响 。把的质量浓度在 50. 00〜300. 00 mg/L 范围内与其发射强度呈线性，相 关 系 数 ？•=0. 999 99,方法中钯的检出限 为 0. 015 mg/L 。使 用 方 法 测 定钯炭样品中钯，结 果 的 相 对 标 准 偏 差 （RSD，w = 1 1 ) 小 于 1 % 。 测定结果与丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定结果相吻合。 关键词 ：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES );钯 炭 ;钯 ；灼烧分解 文献标志码 ：A 文章编号：1000-7571(2016)08-0069-04 活性炭负载钯制成的催化剂称为钯炭，以其优 器稳定性，从而扩展 ICP-A E S 的应用范围。钯炭中 良的活性、选择性及稳定性而备受重视，广泛应用于 活性炭密度小，还原性及吸附性较强，直接采用盐 化工、石油精制、精细化工、歧化松香、医药、环保及 酸-硝酸煮沸处理浸出钯的浸出率较低，所以首先考 新能源等领域。根据钯含量的不同（〇.：r%-：r:r% ) ， 虑活性炭载体的消解分离。试样的分解方式主要有 钯炭催化剂有多种规格系列产品，其中钯质量分数 酸分解法和灼烧分解法，文献[5,8-9]将0.1〜0.2邑 为 3 % 和 5 % 的钯炭使用的最多。贵金属的稀缺性 试料用硝酸-高氯酸分解转化，此法在试料量大时易 使钯炭再生及其二次资源回收利用成为重要的产 爆炸;文献[6]将 0. 5 g 试料用硫酸-硝酸分解转化， 业，再结合钯炭精确制备的需求，对钯含量准确快速 需补加硝酸数次，最后加人〇. 5 m L 高氯酸加热至 测定提出了更高的要求。 冒白烟。文献[10]称取0.1 g 试样于聚四氟乙烯内 钯炭中钯的测定方法主 要 有 重量法 （GB/T 衬压力消解罐中，加人王水于180 °C 消解6 h 。 文献 15072. 4—2008)、滴定法 （GB/T 23276—2009)、分 [4]以硫酸-硝酸冒烟除炭，甲酸还原，王水溶解。 光光度法M 、原子吸收光谱法（A A S )[w 、电感耦合 GB/T 15072. 4—2008中将1〜5 g 试料在空气中加 等离子体原子发射光谱法（ICP-A ES ) _ 等 。我国 热到550〜700 °C 氧化分解，残渣通氢气加热还原后 钯炭产品国家标准GB/T 23518—2009钯量的测定 用硝酸-盐酸溶解。文献[1，3,7]灼烧后残渣用甲酸 引用的是国家标准方法GB/T 15072. 4—2008 (贵 还原、硝酸-盐酸溶解。采用灼烧方法分解转化，试 金属合