微波及超声波协同辅助制备有色金属化合物粉体材料研究进展-江西理工大学曾青云.ppt

微波与超声波协同辅助液相合成 高纯超细有色金属化合物粉体材料的研究进展 曾 青 云 江西理工大学 二零一四年十二月 研究表明，微波与超声波协同合成的前驱体粒径大于100nm时，普通电炉热解物基本上遗传其前驱体的形貌; 当前驱体为小于50nm的晶须时，则显示了其“纳米效应”——电炉热分解物形貌则变异为珊瑚状。本课题组进一步探索了采用微波外场热分解其前驱体，可以控制条件使之分解产物“遗传”其晶须或纤维状，或改性“变异”为纳米球状形貌。 2）研究微波与超声波协同合成前驱体——微波热分解制备纳米粉体材料的技术； 3）研究微波与动力波（机械雾化）协同合成前驱体的技术； 4）研究静电纺丝合成前驱体——微波热分解制备纳米纤维材料的技术。 3 结语 1）利用微波场的内加热、高速分子搅拌与超声场的“空化作用”产生的瞬间高温、高压动能的协同效应，可诱导快速成核并生长为均分散的细小单晶粉体；由于形成的微晶晶化程度高而表面又光滑，无需添加任何修饰剂，使得既可避免微晶团聚现象又可避免杂质的机械夹杂与吸留，因而微波与超声波双外场辅助制备高纯、超细、单分散的有色金属化合物粉体材料是一种可行的方法。 2）有对于更深入研究微波与超声波协同结晶动力学，并研发工业装置实现产业化。 谢谢各位专家，请提出宝贵意见！ 1. 引言 微波特点： 1）微波是一种频率在0.3～300 GHz、波长在0.1～100cm之间的电磁波； 2）内加热，加热迅速而均匀。当微波与物质分子相互作用，产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应，做到里外同时加热；微波能以光速（3×1010cm/s）在物体中传播，瞬间（约10-9秒以内）就能把微波能转换为物质的热能，并将热能渗透到被加热物质中，无需热传导过程； 3）选择性加热。介质损耗大的，加热后温度高，反之亦然。 超声波的特点： 1）超声波是指频率在20000Hz以上，不能引起正常人听觉的机械振动波； 2）声空化效应：在极短时间及极小空间内产生5000K以上的高温和大约5*107Pa的高压； 3）声流效应：温度变化率高达109 K/S，并伴生强烈的冲击波和时速达400Km的射流及放电发光现象。 微波与超声波协同效应在液相合成高纯超细粉体中的应用原理： 超细粉体是指颗粒D50小于10μm的粉末材料，可分为微米级、亚微米及纳米级三类。在超细粉体尤其是亚微米及纳米微晶结晶过程中伴随着复杂的聚合化学反应，由于晶粒小、数量大，范德华力和盐桥效应显著，晶体容易团聚，粒度形貌难以控制。单纯采用修饰剂的软化学方法存在用量大，难以完全脱除修饰剂对产品纯度的影响；采用单一的外场强化方法也难以获得超细、单晶粉体。 微波场的内加热、高速分子搅拌与超声场的“空化作用”产生的瞬间的高温、高压动能的协同效应，诱导之“爆炸”式成核，晶核又迅速而均匀地长成分散的细小晶体，因而使得过程可在较高的温度下获得颗粒又细，而晶型又规整的单晶粉体。此外，由于微波与超声波外场协同效应更有利于晶型规整的单晶形成，可进一步减少杂质的夹杂与吸留，可获得高纯、超细（包含纳米级）铜、钨、稀土、钴、铝等金属化合物粉体材料。 XH-300A微波与超声波协同反应实验装置结构示意图 2. 微波与超声波协同辅助制备超细粉体研究进展 辅助制备氯化亚铜 D50=2.5，(D90-D10)/2D50=2.5 D50=1，(D90-D10)/2D50=0.7 常规及外场辅助液相合成氯化亚铜粉体粒度分布图 微波与超声波协同蒸发结晶APT (a)常规加热