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*/10 在线答疑：gshengjx@163.com liaolw@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 实验105 红外光谱仪测定有机化合物的结构 105.1 实验目的 (1) 学习和掌握红外光谱仪的基本原理和定性方法。 (2) 了解红外光谱仪的基本结构和使用方法。 (3) 掌握红外吸收光谱分析的基本方法以及红外光谱分析法的应用。 105.2 实验原理 以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱，傅立叶红外光谱仪工作原理示意图如图1所示。 图1 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 105.3 操作流程 打开主机、工作站以及打印机开关，预热 按照样品的状态采用不同的制样方法制样 将样品放于支架上 设置参数 运行程序扫描样品 打印谱图 分析谱图、确定峰型的归属 105.4 注意事项 (1)试样应适当干燥。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 (2)试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%～80%范围内。 (3)在制样时应尽量避免引入杂质，并掌握好样品与KBr的比例以及锭片的厚度，以得到一个质量好的透明的锭片。 105.5 问题讨论 (1)用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度约为2 μm左右？ (2)用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求? (3)在测定固体红外谱图时，如果没有把水分完全除去，对实验结果有什么影响? (4)在用红外光谱测定和分析物质结构时，对谱图进行解析应遵循哪些规则？ 105.6 参考答案 (1) 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度约为2 μm左右？ 答：红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱，如果固体颗粒过大将严重影响红外线的透过，从而干扰实验结果的准确性。 (2) 用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求? 答：在制样时，尽量避免引入杂质，并掌握好样品与KBr的比例以及锭片的厚度，以得到一个质量好的透明的锭片。 (3) 在测定固体红外谱图时，如果没有把水分完全除去，对实验结果有什么影响? 答：水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 (4)在用红外光谱测定和分析物质结构时，对谱图进行解析应遵循哪些规则？ 答:谱图解析步骤如下：先特征，后指纹；先最强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定，一抓一组峰。光谱解析先从特征区第一强峰下手，确认可能的归属，然后找出与第一强峰相关的峰。第一强峰确认后，再一次解析特征区的第二强峰、第三强峰，方法同上。对于简单的光谱，一般解析一两组相关峰即可确定未知物的分子结构。对于复杂化合物的光谱由于官能团的相互影响，解析困难，可粗略解析后，查对标准光谱或进行综合光谱解析。 * */10 在线答疑：gshengjx@163.com liaolw@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 *