芸苔素内酯含量的测定方法.pptVIP

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2017-05-29 发布于北京
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芸苔素内酯含量的测定方法.ppt

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芸苔素内酯含量的测定方法 1、方法提要 2、试剂和溶液 3、仪器 4、色谱操作条件 5、测定对照图谱 TL-182.0363.8508 测定方法提要样品用乙酸乙酯溶解，与苯硼酸衍生化后，以乙腈+水（80+20）为流动相，用Shim-pack CLC-ODS柱和可变波长紫外检测器在222nm波长下进行反相HPLC分离和外标法定量测定。试剂和溶液芸苔素内酯标准品：我公司生产已知含量98.0%；乙腈：HPLC级；乙酸乙酯：AR级；水：新制二次蒸馏水；苯硼酸：已知含量；苯硼酸溶液：1.0mg/mL苯硼酸乙酸乙酯溶液仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；色谱柱：不锈钢柱， Shim-pack CLC-ODS 6.0mm(i.d.)*150,5um; 超声波脱气装置；旋转蒸发仪；恒温水浴锅；真空泵色谱操作条件流动相：乙腈+水=80+20（V/V）; 流速：1.0mL/min; 柱温：37℃；测定波长：222nm; 灵敏度：1.0Aufs; 进样量：10.0uL; 芸苔素内酯保留时间：17.4min(24-表)，13.6min,15.9min,19.0min为芸苔素异构体。测定对照图谱芸苔素内酯标准品色谱图纯度：92.5% 芸苔素内酯的种类 28高90%芸苔素原药 24表90%芸苔素原药 0.01%芸苔素可溶粉 0.02%芸苔素可溶粉 0.1%芸苔素可溶粉