药物分析07-2第七章芳香胺类药物的分析2.pptVIP

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药物分析 第二节 苯乙胺类药物 Phenethylamine 结构 (Structure) 拟肾上腺素类药物,分子结构中具有苯乙胺基本结构 化学性质 (feature) 鉴别试验 (identification) 鉴别试验 (identification) 氧化反应(酚羟基,易被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色) 鉴别试验 (identification) 鉴别试验 (identification) 与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验) 鉴别试验 (identification) 双缩脲反应 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱,芳环侧链具有氨基醇结构,可显双缩脲特征反应。 例:Chp2000,鉴别盐酸麻黄碱 方法:取本品1%水溶液1ml,加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠液1ml,即显蓝紫色,加乙醚1ml振摇、放置,乙醚层显紫红色,水层变为蓝色。 特殊杂质检查 (Detection of specific impurities) 特殊杂质检查 (Detection of specific impurities) TLC法检查有关物质 例:盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇 特殊杂质检查 (Detection of specific impurities) 盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查(Chp2000版) 有关双胍 取本品1.00g ,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,照纸色谱法(附录Ⅴ A)试验,精密吸取上述溶液0.2ml ,分别点于两张色谱滤纸条(7.5cm ×50cm) 上,并以甲醇作空白点于另一色谱滤纸条,样点直径均为0.5 ~1cm ;照下行法,将上述色谱滤纸条同置展开室内,以醋酸乙酯-乙醇-水(6:3:1) 为展开剂,展开至前沿距下端约7cm 处,取出,晾干,用显色剂(取10%铁氰化钾溶液1ml ,加10% 亚硝基铁氰化钠溶液与10%氢氧化钠溶液各1ml ,摇匀,放置15min,加水10ml与丙酮 12ml,混匀)喷其中一张点样纸条(有关双胍显红色带,Rf值约为0.1 ),参照此色谱带,在另一张点样及空白纸条上,剪取其相应部分并向外延伸1cm ,并分剪成碎条,精 密吸取甲醇各20ml分别进行萃取后,照分光光度法(附录Ⅳ A),在232nm 的波长处测定吸收度,不得过0.48。 含量测定 (Assay) 原 料:非水溶液滴定法、溴量法 制 剂: 含量测定 (Assay) 1、非水溶液滴定法-弱碱性 冰醋酸为溶剂 醋酸汞消除氢卤酸的干扰 结晶紫为指示剂 (盐酸甲氧明的指示剂为萘酚苯甲醇,也可电位法指示终点) 若碱性较弱则加醋酐使突跃明显 含量测定 (Assay) 2、溴量法 基本原理: 含量测定 (Assay) 3、比色法 测定原理: 比色法含量测定 例:盐酸克伦特罗栓(Chp2005) 【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取盐酸克仑特罗对照品适量,加盐酸溶液 (9→100)制成每1ml 中含7.2μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品20粒,精密称定,切成小片,精密称取适量(约相当于 盐酸克仑特罗0.36mg),置分液漏斗中,加温热的氯仿20ml使溶解,用盐酸溶液(9→ 100)振摇提取3 次(20ml、15ml、10ml) ,分取酸提取液,置50ml量瓶中,用盐酸溶液(9→ 100)稀释至刻度,摇匀,滤过,收集续滤液,即得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各15ml,分置25ml量瓶中,各加盐酸溶 液(9→100)5ml 与0.1 %亚硝酸钠溶液1ml ,摇匀,放置3 分钟,各加0.5 %氨基磺酸 铵溶液1ml ,混匀,时时振摇10分钟,再各加0.1 %盐酸萘乙二胺溶液1ml,混匀,放置 10分钟,用盐酸溶液(9→100)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录Ⅳ B),在 500 nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。 含量测定 (Assay) 4、提取酸碱滴定法 原理:溶解性-盐酸盐或硫酸盐可溶于水,游离碱不溶于水,溶于有机溶剂。 方法:供试品溶于水或矿酸,加入适量碱性试剂使药物游离,用适当的有机溶剂提取,将提取液蒸干,残渣中加中性乙醇溶解,用标准酸滴定液直接滴定(或在提取液中加定量过量的标准酸滴定液,蒸去有机溶剂后,再用标准碱滴定液回滴定)。 例:硫酸苯丙胺→加水溶解→加氢氧化钠试液8ml →加氯化钠使饱和→乙醚多次提取→合并乙醚液→精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)25ml振摇→低温蒸去乙醚→放冷至室温→加甲基红指示液2滴→用氢氧化钠(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.42mg的C18H26N2·H2SO4。 含量测定 (Assay) 5、荧光分光光度法 基本

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