水质检测方法注意事项.ppt

5、高锰酸盐指数 * 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。反之，应采用碱性法。 方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 * Page ? * 社会环境检测机构环境监测技术培训 采样及现场监测质量保证 方法原理及注意事项 1、五日生化需氧量 2、硫化物 3、苯胺 4、化学需氧量 5、高锰酸盐指数 6、总氮 7、总磷 * 一、采样及现场监测质量保证 * 一、采样及现场监测质量保证 1、水质采样 (1)安全 废水采样点通风良好 着防滑鞋 船上采样时，船只性能良好，采样人穿工作鞋、救生衣，必要时系保险带 水流较急，采样人与采样点垂直间距较大时，系保险带 同一采样点两人以上采样 (2)采样容器、保存剂、采样器具的准备及检查 (3)不应有影响采样质量的行为 采样时、样品分装时、样品密封时、现场监测时吸烟 汽车应停放在监测点下风向50m以外处 不得擅自改变采样点位和采样时间样， (4)涉水采样或船只采样时，采样者(采样船)应位于下游方向逆流采尽量使采样器远离人体(船体)，避免搅动沉积物 (5)同一采样点分层采样时，自上而下进行，避免不同层次水体搅扰 (6)采集水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处采集，单独采样，全部转移测定 * (7)现场测定湖库水体pH值时，应记录水体深度、测定时间、水温、天气状况 (8)溶解氧项目应现场监测或现场固定 (9)现场空白样品采集 (10)作好采样记录和样品标识 (11)采样结束前检查采集样品及记录，必要时补采 2、废水样品采集还应满足以下要求： (1)采样前了解有关情况 生产工艺 治理措施 排放主要污染物 排污口位置 排放规律 可能的干扰物质 执行的排放标准 * (2)采样代表性(采样时间和频次) 稳定排放废水 采样2~3个生产周期(或天)，每个周期(天)采3~5次 采集瞬时水样 不稳定排放废水 不少于2天，每天4次 注意： 测定pH、CODCr、BOD、DO、硫化物、油、有机物、余氯、悬浮物、细菌类、放射性等项目，只能单独采样分析不能混合。 测定悬浮物、BOD、硫化物、油类、余氯的样品，必须单独定容采样，全部用于测定。 * (3)实验室分析人员尽可能参加采样 (4)采集废水样品同时测定流量，作为混合样品组成比例和排污量计算依据 自动采样 (1)采样方式 时间比例采样——地表水、排放量(浓度、流量)稳定的废水 混合比例采样——排放流量不稳定废水 (2)自动采样器要求 必须符合国家环保总局颁布的污水采样器技术要求 3、水质 样品的保存 ⑴水样变化的原因 物理作用：光照、温度、静置或震动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。某些容器的内壁能不可逆的地吸收一些有机物或金属化合物等。 化学作用：水样及水样各级分可能发生化学反应，从而改变某些组分的含量与性质。如空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化，聚合物解聚，单体化合物聚合等。 生物作用：细菌、藻类，以及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 * ⑵容器的选择 容器的选择要最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。一些瓶塞含有大量的重金属。 ⑶容器的准备 所有的容器准备都应确保不发生正负干扰。 尽可能使用专用容器。如不能使用专用容器，那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定，以减少交叉污染。同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底随后又采集低浓度污染物的样品 ①一般规则清洗：对于新容器，一般先用洗涤剂清洗，再用纯水彻底清洗；但要根据项目来，如测磷的项目不能用含磷洗涤剂；用于测定重金属的容器通常用盐酸或硝酸溶液洗净并浸泡１～２天后用蒸馏水或去离子水冲洗。 * 　②清洁剂清洗塑料或玻璃容器：用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽，再用实验室用水清洗两次，控干水盖好盖备用。 　③溶剂洗涤玻璃容器：用水和清洗剂的混合称释溶液清洗容器和盖，用自来水彻底清洗两次；用实验室用水清洗两次，用丙酮清洗并干燥；再用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好盖子。 　④酸洗玻璃或塑料容器：用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器盖，用自来水彻底清洗，再用１０％硝酸清洗，控干后，注满１０％硝酸溶液贮存２４小时后，再用实验室用水清洗，并盖好盖子。