X-射线小角散射仪器操作规程及注意事项.PDF

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X-射线小角散射仪器操作规程及注意事项 一、 准备与开机 1、 打开仪器的总电源开关,然后启动循环冷却水系统 2 、 开启仪器的开关(绿色按纽),仪器稳定后, 开动 X-RAY ON 开关,X-RAY 指 示灯亮,X-射线正常启动,面板 READY 和 ON 指示灯亮。 3、 打开 CCD 电源开关,BIAS 至于 ON 位置。 二、 数据收集 1、 双击 SAXS 程序,Project—NEW OR COPY , 输入 PROJECT 名称及文件夹存放 路径 2 、 COLLECT—Goniometer—Generator,输入电压电流: 40kV , 35mA (若15min (可 设)没有任何操作,电压电流将自动降到 10kV, 5mA ,需要重新升压;若仪器闲 置较长时间,需老化光管(逐步升压) 3、 EDIT >CONFIGURE >USER SETTEING ,检查用户设置 4 、 将两个真空阀门置于 CLOSE,旋转 AIR 按纽放气,按 OPEN DOOR 按纽,打开 样品腔,放入样品台 5、 COLLECT >SCAN >RADIOGRAPHY , 寻找样品位置(该程序完成后需点 ACCEPTTARGETS 后才可继续进行数据收集) 6、 COLLECT >SCAN >EDITTARGETS , 输入每个样品名称及位置 7、 COLLECT >SCAN >MULTITARGETS , 开始数据收集 8、 全部测定完成后,将电压电流降至 10kV, 5mA 三、 数据处理 1、 OPEN OR SWITCH PROJIECT 至当前目录,点 FILE >LOAD , 选择原始图象, 背景可调 2 、 PEAKS >INTEGRATE >CHI, 设置积分角度,步长等信息,点左键积分,得到 2THETA-I 曲线 3、 PEAKS >PLOTS >PLOT , 选上步积分生成的.PLT 文件,选择 Y 轴 (I OR InI etc ), 得 q-InI 曲线 4 、 PEAKS PLOTS EXPORT , 输出 Q-InI 曲线的数值(文本文件。TXT ) 四、 关机(通常不需要关) 1、 按 X-RAY OFF 键, X-射线关闭,然后将真空操作开关转向 OFF 位置,真空系 统关闭,关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统,最后关闭仪器的总电源开关,实 验结束。 五、 注意事项 1、 室内温度应恒定在 20 度。 2 、 不按 OPEN DOOR 键不可直接开样品腔门,X 射线开启后,不得打开样品腔门 3、 数据收集前需抽真空,否则 X-RAY 自动关闭 4 、 拆卸接收管前需关闭高压,bias 至于 OFF 位置。

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