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0441核磁共振波谱法1
0441 核磁共振波谱法1
核磁共振(NMR )波谱是一种基于特定原子核在外磁场中吸收了与其裂分能级间能量
差相对应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。核磁共振波谱通过化学位移值、谱峰多
重性、偶合常数值、谱峰相对强度和在各种二维谱及多维谱中呈现的相关峰,提供分子中原
子的连接方式、空间的相对取向等定性的结构信息。核磁共振定量分析以结构分析为基础,
在进行定量分析之前,首先对化合物的分子结构进行鉴定,再利用分子特定基团的质子数与
相应谱峰的峰面积之间的关系进行定量测定。
带正电荷的原子核在作自旋运动时,可产生磁场和角动量,其磁性用核磁矩μ表示,角
动量P 的大小与自旋量子数I 有关(核的质量数为奇数,I 为半整数;核的质量数为偶数,I
为整数或0 ),其空间取向是量子化的;μ也是一个矢量,方向与P 的方向重合,空间取向
也是量子化的,取决于磁量子数m 的取值(m=I,I-1,……-I,共有2I+1 个数值)。对于1H 、
13C 等I=1/2 的核,只有两种取向,对应于两个不同的能量状态,粒子通过吸收或发射相应
的能量在两个能级间跃迁。
当自旋量子数I ≠0 的磁核处于一个均匀的外磁场H0 中时,磁核因受到磁场的作用力而
围绕着外磁场方向作旋转运动,同时仍然保持本身的自旋。这种运动方式称为拉摩进动。原
A / n
子核的进动频率由下式决定: 1 1 ×100
A / n +A2 / n 2
1 1
ω=γH
0 0
其中γ为旋磁比,是原子核的基本属性之一。不同原子核的γ值不同,其值越大,核的
磁性越强,在核磁共振中越容易被检测。如果提供一个射频场,其频率(ν)满足:
ΔE=hν=μH0/I
其中h 为普朗克常数,则:
ν=ω/2π=γH /2π
0 0
即射频场的频率正好等于在磁场H0 中的核进动频率,那么核就能吸收这一射频场的能
量,导致在两个能级间跃迁,产生核磁共振现象。
核磁共振波谱是一专属性较好但灵敏度较低的分析技术。低灵敏度的主要原因是基态和
激发态的能量差非常小,通常每十万个粒子中两个能级间只差几个粒子(当外磁场强度约为
2T 时)。
核磁共振波谱仪
常见的有两类核磁共振波谱仪:经典的连续波(CW )波谱仪和现代的脉冲傅里叶变换
(PFT )波谱仪,目前使用的绝大多数为后者。其组成主要包含超导磁体、射频脉冲发射系
统、核磁信号接收系统和用于数据采集、储存、处理以及谱仪控制的计算机系统(如图)。
1仅二部收载,无需整合,没有文字变动。
网络
NMR 工作站
超导磁体
数据采集系统
匀场与锁
通信控制单元 场控制 传感器
接收器
采集控制 低功率射频装置
图PFT 核磁共振波谱仪的主要组成
在脉冲核磁共振波谱仪上,一个覆盖所有共振核的射频能量的脉冲将同时激发所有的
核,当被激发的核回到低能态时产生一个自由感应衰减(FID )信号,它包含所有的时间域
信息,经模数转换后通过计算机进行傅里叶变换得到频(率)谱。
实验中按照仪器操作规程设置谱仪参数,如脉冲倾倒角和与之对应的脉冲
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