项目1-2评价与数据处理.ppt

学习情境1：食品检验基础准备 2、可疑数据的检验与取舍 可疑值：在消除了系统误差后，所测得的数据出现显著的特大值或特小值，这样的数据是值得怀疑的。 对可疑值应做如下判断： 在分析实验中，已知道某测定值是由操作中的过失所造成的，应立即将此数据弃去。 如找不出可疑值出现的原因，不应随意弃去或保留，而应按照一定的方法来判断进行取舍。 学习情境1：食品检验基础准备 几点说明： 置信度P：是指对测量结果判断的可信程度，又称置信水平。 它是由分析工作者根据对测定的准确度的要求来确定。 Q检验法适用于测定次数为3～10次的检验。 学习情境1：食品检验基础准备 例题： 标定NaOH标准溶液时测得4个数据： 0.1016、0.1019、0.1014、0.1012（mol/L） 试用Q检验法确定0.1019数据是否应舍去？（置信度90%） 排列：0.1012、0.1014、0.1016、0.1019(mol/L） Q计算＝0.43 查表：Q=0.926 Q计算Q，0.1019mol/L保留。 学习情境1：食品检验基础准备 （2）格鲁布斯（Grubbs）检验法 检验步骤： 将测定值按大小次序排列； 计算该组数据的平均值（包括可疑值在内）及标准偏差，计算T值； 查表判断：T≥Tp,n（弃去），TTp,n（保留） 学习情境1：食品检验基础准备 例题： 有10实验室，对同一样品进行测定，每个室5次测定的平均值分别是4.41、4.49、4.50、4.51、4.64、4.75、4.81、4.95、5.01、5.39，检验最大均值是否为异常值。 食品检验方法评价与数据处理 Appraisement of Method Data Processing in Food Analysis 学习情境1：食品检验基础准备 学习情境1：食品检验基础准备 项目任务：食品分析检验方法评价 ? 问题： 完成了一项分析检验，你的结果准确吗？ 进行一项分析项目检测，你选择的分析方法可行吗？ 学习情境1：食品检验基础准备 目标： 明确食品检验方法评价手段 内容： 实验方法评价指标 控制和消除误差的方法 标准曲线的回归 实验结果的检验 学习情境1：食品检验基础准备 实验方法评价标准 准确度 精密度 检测限 1、实验方法评价指标 学习情境1：食品检验基础准备 （1）准确度 准确度：测定值与真实值相符合的程度，或多次测定的平均值与真实值相符合的程度。 准确度由系统误差所决定，反映测定值的真实性与准确性。 准确度用两种方法表示： 绝对误差：测定值与真实值之间的差数。 相对误差：测定值与真实值的差数对真实值的百分数。 在实际工作中通常以回收率表示准确度： 一般10-6级应在90%以上， 10-9级如荧光法测定苯并芘在80%， 繁杂的方法回收率应≥70%。 学习情境1：食品检验基础准备 （2）精密度 精密度：在相同条件下进行多次重复测定，所得测定值的离散程度，由偶然误差所造成。 一般规定：mg级Cv为5%，μg级Cv为10%，ng级Cv级50%左右。 学习情境1：食品检验基础准备 （3）检测限：是指分析方法在适当的置信度水平内，能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度，即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量。 分析方法不同，检测限规定有差异： 气相色谱法：用最小检测量或最小检测浓度表示。 最小检测量是指检测器恰能产生色谱峰高大于2倍噪声时的最小进样量。（S=2N） 分光光度法：扣除空白值后，吸光度值为0.01所对应原浓度为检测限。 一般实验：当空白测定次数n≥20时，给出置信水平95%，检测限为空白值正标准差的4.6倍。 例1：用气相色谱法测定聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的检测限。仪器噪声的最大信号为峰高1.0mm，注入0.5μg氯乙烯标准制备的顶空气3mL，响应值为12mm，求最低检测量? 题解：根据公式 S＝2N＝2×1.0mm＝2.0mm 由 可知： 最小检测量＝ ＝2×0.5／12＝0.083(μg) 例2： 在上例中，如果注入3mL顶空气相当于0.5g聚氯乙烯成型品，求最小检测浓度? 题解： 最小检测浓度＝0.083／0.5＝0.17μg／g 例3： 利用镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，对食品中镉含量进行比色测定。对全试剂空白进行5次平行测定，吸光度平均值是0.003，再测定0.25μg标准镉溶液，其吸光度为0.023，求检测限? 题解： 由 可知： 检测限＝