第17章热分析仪的应用实验.pptVIP

材料研究与测试方法 材料相变点的测定 材料相变点的测定 用途：测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水，分解，相变，氧化还原，升华，熔融，晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判断物质的组成及反应机理。 一. 测物质本身的变化 （能量，质量，尺寸，结构） 2. 测质量变化 一、基本原理 差热分析(DTA)：在程序控制温度的条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 参比物（基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如?-Al2O3、MgO等。 在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。 用于差热分析的装置称为差热分析仪。 STA 409 PC STA 409 PC –测量单元 基本特点 炉子升降由马达驱动 带电磁补偿的微量天平 顶端装样 最大样品重量18 g （包括坩埚） 数字温度控制和数据采集采用一体化电路 标识 功能 高温炉特点 实验准备 在热分析研究中，测试参数对结果有很大影响。 在技术文献中可以发现有关每一个测试参数对STA 测试结果的独特影响。 在准备实验时应考虑下面的参数： ? 校验 ? 样品准备 ? 样品秤重 ? 参比材料 ? 样品室温度 ? 温度程序 ? 气氛 样品准备 在制备样品时，必须考虑到可能的反应以及样品的一致性。样品和热流传感器之间的良好接触是获得最佳实验结果的必须要求。 粉末状固体样品均匀地分布于样品坩埚底部 块状固体 对于块状固体，如橡胶和热塑性材料，采用小刀、解剖刀或剃刀片切割成薄片。 为分析需要，采用一个空心钻头从大块样品中钻取一个适当尺寸的片状样品 (从整个样品中间取材)。 若不可能钻出一个适当尺寸的圆片，可以在坩埚底部铺上一薄层样品材料的细片。 必须要用样品坩埚。 样品材料的直接使用会污染传感器! 薄膜 采用一个空心钻头从薄膜上钻取圆片，圆片应该完全覆盖整个坩埚底部。 为了改善样品与坩埚底部之间的接触状况，坩埚应加盖，盖子凸面可朝下，并密封。 纤维 纤维应切割成小段，并平行铺散于坩埚底部。 可将纤维缠绕在一根小棒上，再将盘绕的纤维由棒上移至坩埚中。 一束纤维用铝箔包扎，将两端切掉 (采用大量纤维材料可提高样品重量)， 将带有缠绕铝箔的纤维材料放入坩埚。 在任何情况下，通过加入一滴硅油，可显著提高实验的结果 (改善热传导)。 液体 根据粘度的不同，液体样品可以采用细玻璃棒、微型移液管或注射器滴入坩埚。 蒸发反应 在考察蒸发反应，如结晶水的蒸发时，应采用坩埚加盖、并在盖子中间扎孔的方法。 必须在密封之前扎孔，以避免坩埚变形。 选择样品坩埚 坩埚的选择依赖于： 样品支架 样品材料 吹扫气氛 白金坩埚的选择和准备（1） 不要用手拿坩埚。用镊子！ 在第一次测量之前，首先把坩埚加热到实验的最高温度。 坩埚在用酸或溶液清洗过以后，必须用蒸馏水清洗。 弄干坩埚，再加热到实验的最高温度。 在第一次加热前，把白金坩埚倒置在传感器盘上 (面朝 下)。这样可以避免坩埚与传感器盘黏结。 当加热到1000°C 以上时，往往会造成白金坩埚与传感器盘黏结。 白金坩埚的选择和准备（2） 在每次实验后，须小心的移动坩埚（包括参比侧坩埚）。 将坩埚提起再放回原位。注意坩埚盖不要与坩埚粘到一起。 当用白金坩埚测量未知样品时，必须检查在测量温度范围内，样品是否会与坩埚发生反应。 用少量样品放在白金片上，然后用单独的实验室炉子加热。 如果白金片表面有反应痕迹，表明此样品不能用白金坩埚来测量。 白金坩埚的选择和准备（3） 如果样品不能用白金坩埚测量，那么就用 Al2O3 坩埚或使用 Al2O3 内衬。 把坩埚放在一白金坩埚中，可以提高热效应。 在测量DSC 时，把坩埚加热到实验最终温度，烧掉有机溶剂。 这种方式相对于用普通Al2O3 坩埚，可以大大提高 Cp测量效果，特别在 900°C 以上。 仪器准备 测量部件的恒温控制 在开始实验前的2-3 小时，打开恒温水浴。 为更好的恒温控制，在实验前恒温水浴开一晚上。 如果第二天仍需使用仪器，晚上不要把水浴关掉。 设定水浴温度比室温高 2℃ 样品支架的选择 根据应用范围 (TG, DTA/DSC) 以及工作温度，选择样品支架系统。每种热电偶由于热电偶的材质原因而受到使用温度范围限制。 为达到要求的工作温度而不损坏样品支架系统，必须选择实验条件。必须选择适合的炉子类型以及样品支架系统。 有些样品支架系统只能在特定的气氛条件下使用。 * 1. 测能量变化 差热分析法（DTA）：