第19气相色谱法1.ppt

第十九章 气相色谱法gas chromatography，GC 第一节 概述 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 二、GC仪器的组成 续前 三、气相色谱法的特点 和应用 “三高” “一快” “一广” 第二节 气相色谱柱 色谱柱组成 一、气-液分配色谱柱 二、气-固吸附色谱柱 一、气-液分配色谱柱 固定相：载体+固定液 （一）固定液 高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多 （二）载体 （一）固定液 1．要求： （1）操作柱温下呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2．分类： 化学分类法 极性分类法 续前 化学分类法 续前 图示 极性分类法： a．相对极性法 b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法） 续前 3．固定液的选择： （1）按相似相溶原则选择 （2）按组分性质的主要差别选择 （1）按相似性原则选择 ——固定液和组分极性或官能团相似 续前 b．按化学官能团相似选择： 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强， 选择性高 酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 （2）按组分性质的主要差别选择 组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱 组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱 例：苯（80.10C），环己烷（80.70C） 选非极性柱 —— 分不开； 选中强极性柱 —— 较好分离，环己烷先出柱 （二）载体 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 一定的机械强度 续前 3．分类： （1）硅藻土类：硅藻土煅烧而成 红色（Fe2O3)：吸附力强，表面积大，与非极性物 质配伍 白色（Fe2O3+Na2CO3) ：吸附力弱，表面积小，与 极性物质配伍 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球等 4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化 图示 二、气-固吸附色谱柱 固定相： 1）吸附剂——硅胶，AL2O3（极性，吸附力强） 活性炭（非极性） 2）分子筛：吸附+分子筛 3）高分子多孔微球——GDX 有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制 填充柱装柱过程： 1）空柱管→酸洗，碱洗，乙醚洗 2）固定液（20%）→溶解在有机溶剂→载体 3）静态老化 4）动态老化 第三节 仪器原理 一、气路 续前 注：为降低纵向扩散，宜控制较高线速度，选用分子 量较大的载气和较低的柱温 选择载气原则：兼顾分析时间和减小纵向扩散 u 较小时，选M较大的N2气（粘度大） u 较大时，选M较小的H2气，He气（粘度小） 二、进样器 气化室 微量注射器 样品瞬时气化 溶剂、浓度、体积、 进样速度、温度等 四、 检测器 检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置 （一）气相色谱检测器分类 （二）常用检测器的特点和检测原理 （三）检测器的性能指标 （一）气相色谱检测器分类 浓度型检测器：测量组分浓度的变化 响应值R与组分的浓度C成正比。如热导检测器（TCD） 质量型检测器：测量组分质量流速的变化 响应值R与单位时间进入检测器的组分质量成正比。 如氢火焰检测器（F