差式扫描量热法(DSC)在食品研究中的应用课件.ppt

* 差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用 一、DSC的基本原理 1、定义 程序控温条件下，直接测试样品在升温、降温或恒温过程中 所吸收或释放的能量。 2、分类 根据测量方法不同，分为功率补偿型和热流型两种。 热流型(Heat Flux)：在给予样品和参比品相同的功率下，测 定样品和参比品两端温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差） 换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 功率补偿型(Power Compensation)：在样品和参比品始终保持 相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的 能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用 3、DSC的优点 克服 DTA分析中，试样本身的热效率对升温的影响 能定量测定多种热力学和动力学参数 可进行晶体微细结构分析等工作 可进行定量分析 分辨率高、灵敏度高 差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用 DSC典型综合图谱 差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用 吸热 放热 dH/dt (mW) Temperature Glass Transition Crystallization Melting Decomposition 玻璃化转变 结晶 基线 放热行为 （固化，氧化，反应，交联） 熔融 分解气化 Td Tg Tc Tm 二、DSC在食品研究中的应用 食品加工过程中，热是最普遍的加工参数，不论是食品的热杀 菌、烹调、干燥还是冷冻保藏都会涉及到热加工过程。 当食品与热之间相互作用，食品会发生一系列的变化，如相变 (水和冰)、蛋白质构象发生变化(有序到无序)、质量或组成的变化、 流变性质的变化等等。大多数物质随温度的变化，热容、结构等将 发生变化，这个过程同时伴随着能量的改变，因此可用热分析技术 对其进行研究。 差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用 1、蛋白质 在加热过程中，蛋白质分子的展开需要吸收能量(如氢键的断 裂等)，这部分热称为变性热。蛋白质变性一般表现为分子结构从 有序到无序、从折叠到展开，这些结构的变化伴随能量的变化， 可用DSC进行测量。 差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用 应用举例：蛋白质热变性和组分分析 肌肉是一个复杂的体系，主要有三 类蛋白质组成，分别为肌球蛋白、肌浆 蛋白、肌动蛋白。 右图是有关大白兔肌肉受热变性的 DSC热分析。Ⅰ 、Ⅱ、Ⅲ三个变性峰分 别代表肌球蛋白、肌浆蛋白、肌动蛋白 在不同温度下的热变性。可清楚地看到， 肌球蛋白对热最不稳定，在60℃左右就 发生变性，而肌动蛋白对热相对较稳定。 差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用 PS：DSC并不能研究所有的蛋白质。就酪蛋白而言，其分子结 构是展开的，因此加热时，并不存在分子展开的问题，在DSC给出 的热分析图上将没有变性峰的出现。 此外，DSC热分析技术也可用于分析检验，如婴幼儿奶粉中β- 乳球蛋白的检测。DSC热分析技术还可用于研究蛋白质-蛋白质、 蛋白质-水、蛋白质-糖、蛋白质的热变性动力学等等问题。 差式扫描量热法（DSC）在食品中的应用 2、水分含量的测定 食品中的水用水分活度来表示时，可分为可冻结水(在0℃能结 冰，也称为自由水)和非冻结水(一般在-80℃不能结冰，也称为结 合水)。 DSC热分析技术可用来测定食品体系中的自由水。总水分含量 可根据AOAC标准方法在103~105℃进行恒重来测定，即可得结合 水含量，结合水含量=总水分含量-自由水含量。 差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用 下图是有关蜡质玉米淀粉中水分含量的DSC热分析。一般方 法是利用冰的熔化热来进行测量自由水的含量。 此实验是以2℃/min的速度从15℃冷却到-40℃来进行测量的。 图上吸收峰的峰面积就代表了样品的熔 化焓ΔH,而ΔH0为在0℃时冰的熔化热 (355.6 J/g)。 计算公式为: 自由水含量=ΔH/ΔH0×100% 这样可根据冰的熔化热来测定和计 算食品中自由水的含量。 差式扫描量热法（D